[发明专利]一种硫代氨基甲酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 201010272418.X | 申请日: | 2010-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN101921218A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 金德宽;刘长春 | 申请(专利权)人: | 江苏食品职业技术学院 |
| 主分类号: | C07C333/08 | 分类号: | C07C333/08;B01J23/89 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223003 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
1.一种硫代氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将芳香硝基化合物与硫醇、或与硫酚以mol比为1∶0.8-1.2加入带有搅拌的容器内,每向容器内加入芳香硝基化合物10mmol,则向容器内加入催化剂Pd-Fe/TiO225-45mg、离子液体5-15mL,然后将容器密封后抽真空,真空度低于400Pa,通入CO置换一次以上,在20-40℃、400-1400Pa、搅拌反应3~8h;
反应结束后,用有机溶剂萃取,得到的萃取液用水清洗,并经干燥处理后,再减压蒸去有机溶剂,得到的粗产物经石油醚重结晶得到硫代氨基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种硫代氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂Pd-Fe/TiO2,其中Pd的负载量质量百分比为0.2-0.7%,Fe的负载量质量百分比为0.15-0.45%。
3.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸脂的制备方法,其特征在于:所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、或乙晴、或N,N-甲基甲酰胺、或二甲基亚砜中的一种。
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