[发明专利]一种正三十二烷的制备方法无效
| 申请号： | 201010266493.5 | 申请日： | 2010-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN101913974A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/22 | 分类号： | C07C9/22;C07C1/26;C07C7/171;C07C7/148 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三十二 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种正三十二烷的制备方法，其特征在于：制备的具体方法是：
(1)取溴代正十六烷备用；
(2)称取金属钠备用；
(3)在反应釜中投入溴代正十六烷以及部分金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在150-170℃，恒温3-5小时；
(4)依次加入95％乙醇以及水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。
2.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于：所述的溴代正十六烷的金属钠的摩尔比为1∶1.05。
3.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于：所述金属钠切成小细条面积大约为1×3cm2的使用。
4.根据权利要求1所述的正三十二烷的制备方法，其特征在于：所述白色结晶正三十二烷为mp67-69℃。
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