[发明专利]邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法有效
| 申请号: | 201010265474.0 | 申请日: | 2010-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN101948400A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
| 发明(设计)人: | 高连甲 | 申请(专利权)人: | 濮阳市佳华化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/56 | 分类号: | C07C229/56;C07C227/18;C07C227/20;C07C227/40 |
| 代理公司: | 安阳市智浩专利代理事务所 41116 | 代理人: | 张智和 |
| 地址: | 457000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,首先以苯酐和氨水为原料经酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺,然后直接加入氢氧化钠溶液经置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,将反应溶液中的氨分子去除,再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液,反应生成膏状的邻氨基苯甲酸甲酯,将膏状的邻氨基苯甲酸甲酯加热后与水溶解,最终蒸馏邻氨基苯甲酸甲酯与水的混合液得到邻氨基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将10℃的25%的氨水放入酰胺化反应釜中,将苯酐投入到酰胺化反应釜内,氨水和苯酐在30℃以下的环境中反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺;
(2)向酰胺化反应釜内放入30%的氢氧化钠溶液,邻甲酰胺苯甲酸胺与氢氧化钠发生置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,然后将酰胺化反应釜内的温度升至50℃,将混合溶液内的氨分子蒸发;
(3)将酰胺化反应釜内的溶液打入酯化反应釜中,向酯化反应釜内放入75%的甲醇溶液和14%的次氯酸钠溶液,保持酯化反应釜内的温度是10℃,反应生成膏状的邻氨基苯甲酸甲酯,结束后将酯化反应釜内的温度升至50℃,最后膏状的邻氨基苯甲酸甲酯与水溶解;
(4)将酯化反应釜中的溶液送入甲脂沉降罐中静置分层,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层的溶液经喷射式真空泵抽滤得到滤液,滤液经二次静置分层,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层滤液打入蒸馏釜内,在压力为2.00Kpa,温度为135.5℃的环境中进行蒸馏,既得成品。
3.根据权利要求2所述邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,25%的氨水的使用量为反应所需的105%,所述反应所需是指酰胺化反应所需的25%的氨水。
4.根据权利要求2所述邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将937kg10℃的25%的氨水放入酰胺化反应釜中,将1000kg苯酐投入到酰胺化反应釜内,氨水和苯酐在30℃以下的环境中反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺,反应时间2.5h;
(2)酰胺化反应后,向酰胺化反应釜内放入879kg30%的氢氧化钠溶液,邻甲酰胺苯甲酸胺与氢氧化钠发生置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,然后将酰胺化反应釜内的温度升至50℃,将混合溶液内的氨分子蒸发,蒸发的氨气经引风机引至二级串联水吸收塔用水吸收得到氨水,将氨水送至氨水储槽内,向氨水储槽内加入液氨,配成25%的氨水再利用;
(3)将酰胺化反应釜内的溶液打入酯化反应釜中,向酯化反应釜内放入1561kg75%的甲醇溶液和3451kg14%的次氯酸钠溶液,保持酯化反应釜内的温度是10℃,反应生成膏状的邻氨基苯甲酸甲酯,结束后将酯化反应釜内的温度升至50℃,最后膏状的邻氨基苯甲酸甲酯与1000kg水溶解;
(4)将酯化反应釜中的溶液送入甲脂沉降罐中静置分成,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层的溶液经喷射式真空泵抽滤得到滤液,滤液经二次静置分成,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层滤液打入蒸馏釜内,在压力为2.00Kpa,温度为135.5℃的环境中进行蒸馏,既得成品。
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