[发明专利]合成联二脲的连续生产方法及装置

权利要求书

1.一种合成联二脲的连续生产方法，其特征在于：

(1)采用管式反应结晶器为反应结晶设备，将水合肼与尿素溶液连续加入位于管式反应结晶器中下部的原料入口，水合肼与尿素在管式反应结晶器中反应并结晶生成联二脲颗粒；

(2)随着反应结晶过程的进行联二脲颗粒粒径逐渐增大并向反应结晶器的底部沉降，将沉降至反应结晶器底部的联二脲颗粒连续排出，再经固液分离和洗涤得到联二脲产物；

(3)将含有未转化反应物的母液从反应器的上部连续排出；反应副产物氨从反应器顶部连续排出。

2.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于：在步骤(1)中加入管式反应结晶器原料入口的水合肼与尿素水溶液，重量百分组成为水合肼4～40％和尿素10～60％。

3.根据权利要求2所述的连续生产方法，其特征在于：在步骤(1)中加入管式反应结晶器原料入口的水合肼与尿素水溶液，重量百分组成为水合肼15～30％和尿素30～60％。

4.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的固液分离和洗涤产生的液相物料回用。

5.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于：步骤(2)中沉降至反应结晶器底部的联二脲颗粒以淤浆形式连续排出，排出淤浆的固含量为5％～70％。

6.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于：步骤(3)中所述的含有未转化反应物的母液从反应器的上部连续排出后回用。

7.根据权利要求6所述的连续生产方法，其特征在于：从反应器的上部连续排出的含有未转化反应物的母液经脱水工序脱去部分水分后回用。

8.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于：将步骤(3)中所述的反应副产物氨中的水合肼分离出来回用。

9.一种实施权利要求1～8任一项所述的连续生产方法的管式反应结晶器，包括反应结晶管(1)，其特征在于：所述的反应结晶管(1)竖直布置，外部设有热交换装置(12)，反应结晶管(1)顶部设有气-固-液分离器(4)，气-固-液分离器(4)侧面带有用于排出含有未转化反应物的母液的液相出料口(6)，气-固-液分离器(4)的顶端设有用于排除氨的气相出料口(5)，反应结晶管(1)中下部设有原料入口(2)，反应结晶管(1)底部设有用于排出联二脲颗粒的产品出口，反应结晶管(1)在原料入口(2)与产品出口之间的部位设有振荡流发生器(10)。

10.根据权利要求9所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的反应结晶管(1)内带有扰流挡板。

11.根据权利要求9所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的反应结晶管(1)制作成令管内横截面积呈周期性变化的波纹形状。

12.根据权利要求9-11任一权利要求所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的原料入口(2)下方的反应结晶管(1)长度为原料入口(2)上方的反应结晶管(1)长度的10％～60％。

13.根据权利要求12所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的原料入口(2)下方的反应结晶管(1)长度为原料入口(2)上方的反应结晶管(1)长度的20％～40％。

14.根据权利要求9-11任一权利要求的管式反应结晶器，其特征在于：所述的气-固-液分离器(4)内设有折流板或滤网。

15.根据权利要求9所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的热交换装置(12)为分段设置的夹套，分别调节每段夹套的热媒进口温度和流量，从而控制反应结晶器内的轴向温度分布。

16.根据权利要求9或15所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的反应结晶器内轴向温度在20～150℃范围分布。

17.根据权利要求16所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的反应结晶器内轴向温度在80～130℃范围分布。

18.根据权利要求9所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的反应结晶器的操作压力在0.1～0.5MPa。

19.根据权利要求9所述的管式反应结晶器，其特征在于：所述的振荡流发生器(10)在反应结晶器内部产生频率为0.1～10Hz和振幅为3～200mm的周期性振荡流动。