[发明专利]连续生产1,1,2-三氯乙烷的方法有效
| 申请号: | 201010253573.7 | 申请日: | 2010-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN101921167A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 崔巍;袁茂全;陈斌武;胡妹华;马斌全 | 申请(专利权)人: | 上海氯碱化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C19/05 | 分类号: | C07C19/05;C07C17/10 |
| 代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 连续生产 三氯乙烷 方法 | ||
1.连续生产1,1,2-三氯乙烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将1,2-二氯乙烷和引发剂加入搅拌预热釜(1)中,预热,蒸发的1,2-二氯乙烷通过原料冷凝器(103)冷凝回流;
混合后的原料液通过泵(5)从中部送入预反应填料塔(2),与循环气入口(203)进入的氯气进行反应,生成的HCl、不凝性气体以及蒸发的1,2-二氯乙烷,经第一冷凝器(204)冷凝后,液相完全回流进入塔内;
预反应填料塔(2)的塔底产物,进入串联连接的n个搅拌吸收釜(3),氯气由氯气入口(303)进入搅拌吸收釜(3)与1,2-二氯乙烷反应,生成的HCl、不凝性气体、未反应的氯气以及蒸发的1,2-二氯乙烷,由气相出口(302)进入第二冷凝器(4)冷凝,液相完全回流,气相通过循环气入口(203)通入预反应填料塔(2),含有1,1,2-三氯乙烷的反应产物由反应产物出口(304)排出,n为1~5的整数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将1,2-二氯乙烷和引发剂加入搅拌预热釜(1)中,预热到53~57℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合后的原料液通过泵(5)从中部送入预反应填料塔(2),与循环气入口(203)进入的氯气,在常压下进行反应,反应温度为55~65℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,搅拌吸收釜(3)的操作温度为65~90℃,相邻两个搅拌吸收釜(3)的操作温度差为10~30℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,相邻两个搅拌吸收釜(3)的操作温度差为15~20℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用两个搅拌吸收釜(3),第一个搅拌吸收釜(3)的操作温度为65~75℃,第二个为80~90℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,物料在搅拌吸收釜(3)中的停留时间为0.5~4小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈或偶氮二异庚腈,引发剂的加入量,以1,2-二氯乙烷的重量为基准为0.1‰~5‰。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,1,2-二氯乙烷与氯气的摩尔比为1∶0.5~1。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,当采用两个搅拌吸收釜(3)时,两个搅拌吸收釜(3)的氯气进料重量比例为1.5~2∶1。
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