[发明专利]一种土壤或沉积物可溶性铁的原位采样装置及其原位采样测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种土壤或沉积物可溶性铁采样装置及其采样测定方法。

背景技术

土壤溶液和沉积物孔隙水中的可溶性铁对环境变化响应敏感，在很大程度上参与了土壤和沉积物内部进行的很多物质转化过程（如可溶物质的运移、矿物的溶解、有机物质的分解与合成等），对其它微量元素及核素的地球化学循环起着一定的控制作用。已有研究表明，可溶性铁浓度的升高到一定程度后，可导致植物受到毒害、土壤溶液pH值的升高、土壤晶体交换位点上阳离子的置换以及磷和硅溶解性的增大等直接后果。因此，准确测定土壤或沉积物中的可溶性铁成为相关研究的基础和前提之一。

首先，传统上对可溶性铁的测定都需要破坏性采样，将土壤或沉积物掘出，送实验室离心，获得土壤溶液或沉积物孔隙水，难以重复连续监测该点的可溶性铁动态。实验表明当pH = 7，氧气的分压为0.21 大气压时，Fe²⁺的半氧化时间只有4分钟，这是铁价态难以稳定的内因，而铁赋存环境中的铁氧化或还原微生物作用与光化学氧化或还原作用又进一步增加了铁价态的易变性。此外，有实验证明即使使用邻菲罗啉，样品放置2.5小时后再固定Fe²⁺，对Fe²⁺的测值将显著降低，因此需要快速的现场测定。传统方法破坏性大，耗时长，无论酸化还是冷藏保存样品都难以保证Fe²⁺不被氧化，测定结果准确度不高。由此可见，开发现场直接采样测定技术是相关领域研究和应用的迫切需求。

其次，传统方法直接利用邻菲罗啉或菲洛嗪与Fe²⁺络合显色后，比色测定Fe²⁺含量，并利用化学还原剂光还原Fe³⁺后，比色测定总铁含量，最后计算二者之差，得到Fe³⁺含量。然而，无论邻菲罗啉法还是菲洛嗪法，单一络合剂的使用在根本上都有一个缺憾，即单独对Fe²⁺或Fe³⁺的络合可能导致Fe²⁺-Fe³⁺平衡方程因为质量作用而向发生络合的一侧移动，从而使得被络合铁离子的测定值偏高。因此，比较理想的方法是同时稳定Fe²⁺和Fe³⁺。

发明内容

本发明的目的是为了解决传统可溶性铁的原位采样测定方法存在的破坏性大，耗时长，无法同时稳定Fe²⁺和Fe³⁺，测定结果准确度低的问题，进而提供一种土壤或沉积物可溶性铁的原位采样装置及其原位采样测定方法。

本发明的一种土壤或沉积物可溶性铁的原位采样装置由不锈钢钻头、陶土集水管、第一不锈钢管、第二不锈钢管、塑料抽气管、塑料抽水管、旋柄、抽气管接口阀门、抽水管接口阀门和抽吸器组成，所述不锈钢钻头固定安装在陶土集水管的下端面上，第二不锈钢管固定安装在陶土集水管的上端面上，所述第一不锈钢管的管壁上均匀开设有多个进水孔，第一不锈钢管包覆在陶土集水管的外壁上，所述旋柄密封固定安装在第二不锈钢管的上端面上，所述塑料抽气管和塑料抽水管并列插装在第二不锈钢管内，塑料抽气管的上端穿出旋柄与抽气管接口阀门连接，塑料抽气管的下端置于陶土集水管内且位于陶土集水管的上部，塑料抽水管的上端穿出旋柄与抽水管接口阀门连接，塑料抽水管的下端置于陶土集水管内且位于陶土集水管的下部，所述抽吸器抽气时与抽气管接口阀门连接，抽吸器抽水时与抽水管接口阀门连接。

本发明的一种土壤或沉积物可溶性铁的原位采样测定方法的步骤为：

步骤一、在待测样点压住旋柄，不锈钢钻头协同陶土集水管钻入土壤或沉积物一定深度；

步骤二、关闭抽水管接口阀门，将抽吸器通过抽气管接口阀门与塑料抽气管连通，抽出陶土集水管内的空气，获得负压；

步骤三、关闭抽气管接口阀门，在土壤或沉积物中收集孔隙水40～50 mL；

步骤四、分别配置体积摩尔浓度为0.001 mol/L的EDTA和BPDS显色剂；

步骤五、拔出抽吸器分别吸入15 mLEDTA和BPDS显色剂后，与塑料抽水管连通；

步骤六、再利用抽吸器将收集的孔隙水30 mL吸入抽吸器，并与EDTA和BPDS显色剂混合均匀后一起转入50 mL棕色磨口玻璃瓶中，待液体溢出排出棕色磨口玻璃瓶内空气后，旋紧盖，送入实验室；

步骤七、采用比色法测定Fe²⁺的含量，比色法的检测波长为535 nm；