[发明专利]一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种香料4-乙烯基愈创木酚的制备方法。

背景技术

4-乙烯基愈创木酚是一种食用香料，具有独特烘烤花生肉味，主要用于酒类香成份的添加，同时还用于烟、食品、日化、医药香精合成等行业，并可用于苹果、辛香料、烟熏香精的调配。

但现有的工艺较为复杂，收率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率较高的4-乙烯基愈创木酚的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备方法的步骤为：

(1)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保护装置，当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；

(2)洗料：将上述反应液静置过夜，然后向反应液中加入溶剂苯中搅拌均匀，并向该溶液中加入盐酸，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次，然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；

(3)精制：将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。

而且，所述喹啉∶阿魏酸的重量份数比为2-2.4∶1。

而且，所述真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵。

本发明的优点和有益效果为：

本发明通过对4-乙烯基愈创木酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物阿魏酸，喹啉的最佳反应配比。因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。

实施例1：

一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备的步骤是：

(1)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的1000毫升的反应器中，依次投入500毫升喹啉、250克阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚；打开加热装置将加热控制调节到250摄氏度，然后接通氮气保护装置缓缓通入氮气；当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；

(2)洗料：将反应液静置过夜，并向反应液中加入2000毫升的苯中搅拌均匀，然后向该溶液中加入30％的盐酸500毫升，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次；然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；

(3)精制：将干燥后的溶液中放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空装置，使用的真空泵为3-5毫米汞柱真空度的高级真空泵，在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。

本发明所涉及的喹啉，阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚均为普通工业品。

实施例2：

一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，制备的步骤是：

(1)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的1000毫升的反应器中，依次投入550毫升喹啉、250克阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置将加热控制调节到250摄氏度，然后接通氮气保护装置缓缓通入氮气，当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；

(2)洗料：将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的苯中搅拌均匀，向该溶液中加入30％的盐酸500毫升，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次；然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；