[发明专利]一种小晶粒MCM-22分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种小晶粒MCM-22分子筛的制备方法，采用水热合成的方法，包括如下步骤：

(1)将硅源、铝源、碱、模板剂和水混合；

(2)将步骤(1)得到的混合物在150～200℃下水热晶化反应24～168小时；

(3)将步骤(2)晶化后的混合物静置，然后分离出上层的悬浊液，得到MCM-22分子筛，其中步骤(1)中加入步骤(3)所得到的部分或全部悬浊液，该悬浊液中主要含有模板剂、水、碱和小晶粒MCM-22分子筛。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，原料按下述摩尔配比加入：SiO₂/Al₂O₃为15～60，OH^-/SiO₂为0.12～0.8，H₂O/SiO₂为20～45，R/SiO₂为0.1～0.8，其中R为模板剂，所述原料根据步骤(3)所得悬浊液引入的模板剂、水和碱的量补充新鲜的硅源、铝源、碱、模板剂和水。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中加入步骤(3)所得的悬浊液，该悬浊液的加入量以小晶粒MCM-22分子筛的重量计在步骤(1)所得混合物中的重量含量为0.3％～15.0％。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中加入步骤(3)所得的悬浊液，该悬浊液的加入量以小晶粒MCM-22分子筛的重量计在步骤(1)所得混合物中的重量含量为1.0％～5.0％。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的硅源选自硅溶胶、硅胶、硅酸、白炭黑、水玻璃和硅藻土中的一种或多种；铝源选自铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、氧化铝及氢氧化铝、薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或或多种；模板剂为六亚甲基亚胺；碱选自碱金属氢氧化物。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的硅源为硅溶胶、硅胶和硅酸中的一种或多种，铝源为铝酸钠，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的静置是将步骤(2)晶化后的混合物于0～60℃下静置8～20小时。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的静置是将步骤(2)晶化后的混合物于5～45℃下静置8～20小时。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所合成的小晶粒MCM-22分子筛的粒径为50～1000nm，厚度为20～200nm。