[发明专利]一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法

权利要求书

1.一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于使用以下重量配比的原料，水∶Na₂S∶单质硫∶连二硫酸钠∶正戊胺∶异丁胺∶二乙基羟胺∶十二烷基三甲基氯化铵∶四丁基溴化铵∶羟基吡啶∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝270～290∶80～85∶100～120∶2～10∶1～5∶1～5∶1～3∶1～4∶2～6∶0.5～3∶550～600，包括以下步骤：

(1)制备四硫化钠水溶液：按以上重量配比，将软化水、硫化钠、连二硫酸钠、单质硫和二乙基羟胺混合搅拌20～30分钟，在真空度为0.04～0.06MPa时，将正戊胺和异丁胺抽入，在30～50℃时反应20～40分钟；

(2)合成双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物：按以上重量配比，在常压下，在(1)得到的反应溶液中，先加入十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵和羟基吡啶，搅拌10～30分钟后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在40～50℃反应30～60分钟，然后在60～80℃时继续反应60～80分钟，静置分层为水相和油相，将油相进行过滤，滤液打入蒸馏釜；

(3)蒸馏提纯：将所述滤液在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，滤液温度≤160℃，且顶部气相温度＞108℃时蒸馏得到产品双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物。

2.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，在真空度为0.04～0.06MPa时，将正戊胺和异丁胺抽入后，在10～40分钟内将温度升至30～50℃，并在30～50℃时反应20～40分钟。

3.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷后，在10～30分钟内升温至40～50℃反应30～60分钟，然后在10～20分钟内继续升温至60～80℃时继续反应60～80分钟，静置分层为水相和油相。

4.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，在蒸馏釜内真空度≥0.092MPa且稳定后，开始加热蒸馏釜内滤液，滤液温度≤160℃。

5.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：所述蒸馏提纯时先蒸馏回收前馏分，所述前馏分的回收在蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，且顶部气相温度≤108℃时进行，所述前馏分回收利用。

6.如权利要求5所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：所述蒸馏釜分别设有位于蒸馏釜顶部的上端液体回流管路，和位于蒸馏釜下部的下端液体回流管路；在蒸馏回收前馏分后，蒸馏釜内真空度≥0.096MPa，滤液温度≤160℃，且顶部气相温度大于108℃时，利用上端液体回流管路进行液体回流，在顶部气相温度小于108℃时，利用下端液体回流管路进行液体回流。