[发明专利]甲醇中微量氯离子测定方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及甲醇行业微量离子分析测定领域，特别涉及甲醇中微量氯离子测定方法。

背景技术

随着甲醇产能的不断增加，客户对甲醇质量的要求越来越严格，除国家标准要求的检验项目外，部分高端用户对甲醇中氯离子含量也提出了要求。由于国标对甲醇中氯离子含量没有要求，所以目前没有明确规定的分析方法。传统的分析方法有比浊法、电极电位法、滴定法等，测定范围大都在1mg/L以上，例如银量法范围5-500mg/L，汞量法范围1-100mg/L，离子选择电极法9-1000mg/L，电位滴定法检测下限10^-4mol/L(3.45mg/L)等。但由于甲醇中的氯离子是微量组分，且基体是有机物甲醇，采用上述方法不能正常分析且误差较大、重现性差。

离子色谱法近年来在水分析中有应用，检测下限0.2ug/L，能达到检测要求，但测定有机物(甲醇)中氯离子还没有相关的对应方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，解决有机物(甲醇)中微量氯的测定问题，也就是对样品进行前期处理，消除有机体，并对样品进行浓缩处理，从而提供一种甲醇中微量氯离子测定方法。

本发明的技术方案如下：

a、采用去离子水配制淋洗储备液、淋洗液使用液、氯化钠标准储备液和氯离子标准使用液备用；

b、采用甲醇样品中加入淋洗液蒸发至干，除去有机质，浓缩并定容；

c、取处理后的甲醇样品，通过离子色谱仪测定甲醇中氯离子。

所述的淋洗储备液，是将优级纯碳酸钠、碳酸氢钠在105℃条件下烘2h后，溶解于去离子水中，再加去离子水配制而成；

所述的淋洗液使用液是将淋洗储备液用去离子水稀释100倍配制而成；

所述的氯化钠标准储备液，是用优级纯氯化钠在105℃条件下烘干2h后，溶解于去离子水中，加入总容量的1/100的淋洗储备液，再加去离子水配制而成；所述的氯离子标准使用液，是取总容量的1/100的氯化钠标准储备液，加入总容量的1/100的淋洗储备液，再加去离子水配制而成，其浓度与甲醇中待测离子浓度接近。

所述的离子色谱仪中色谱柱采用YSA-8阴离子色谱柱。

所述的去离子水，均用超声波预先除气，其电导率小于0.5us/cm。

本发明的有益效果

1、本发明的相关性好、精密度高，r＞0.9990，准确性好，操作简便，尤其适用于大批样品的测定。

2、本发明可准确测定至10-100ppb，方法灵敏、准确、且重现性好。

3、本发明准确分析甲醇产品中10ppb以上的氯化物，可以根据需要分析样品中氯离子含量，同时根据含量确定是否提供给高端用户，为企业增加稳定的高端用户源和客户满意度。

附图说明

图1是标准样品的离子色谱谱图。

图2是待测样品的离子色谱谱图。

图3是加标回收实验的离子色谱谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明。

淋洗储备液配制：将优级纯碳酸钠、碳酸氢钠在105℃条件下烘2h后，称取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠，溶解于去离子水，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，过滤，储存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存。

淋洗液使用液配制：将20.00mL淋洗储备液直接移取于2000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L，碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。

氯化钠标准储备液配制：称取在105℃条件下烘干2h的优级纯氯化钠1.6485g，溶解于去离子水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗储备液，用去离子水稀释至标线，储存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存，此溶液每毫升含1.000mg氯离子。

氯离子标准使用液配制：配制含有氯10.0ug/mL的标准使用液，吸取10.0mL氯化钠标准储备液于1000mL容量瓶中，加入10.0mL淋洗储备液，用去离子水稀释至标线，储于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱中保存，其浓度与甲醇中待测离子浓度接近。

采用的主要仪器为CIC-100型离子色谱仪，具阴离子分离柱和阴离子保护柱、自再生电拟制器、微机数据处理系统、超声波处理器。

测定条件为：

量程：1；流量：1.4ml/min；电流：81mA；压力：4.0MPa。

实施例1

标准样品的分析：