[发明专利]一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法

权利要求书

1.一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法按以下步骤进行：一、按生物质纤维和苯醇溶液的质量比为１：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下抽提5h～7h；二、配制浓度为1%～2%(质量)的亚氯酸钠溶液，并用冰醋酸调节其pH值为4～5，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4h～6h，期间每隔0.9～1.1h继续向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸纳的浓度为1%～2%(质量)、亚氯酸钠溶液的pH值为4～5；三、将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1%～3%(质量)的碱溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；然后再将生物质纤维加入到浓度为4%～6%(质量)的碱溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；四、将经步骤三处理的生物质纤维加入到超声波细胞粉碎机中，在功率为800W～1500W，频率为18～21KHz的条件下处理5min～30min；五、将经步骤四处理的生物质纤维加入到高压匀质机中，在压强为380bar～420bar的条件下处理5min～30min，然后再经干燥，即得到纳米纤维素纤维；步骤一中所述的苯醇溶液是按体积份数比由1份的苯和0.5份的乙醇配制的，或者按体积份数比由1份的甲苯和0.5份的乙醇配制的。

2.根据权利要求1所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤一中所述的生物质纤维为50目～70目的木纤维、50目～70目的竹纤维、50目～70目的麻纤维、50目～70目的纸浆纤维、50目～70目的农作物秸秆纤维或微晶纤维素纤维。

3.根据权利要求1或2所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤一中按生物质纤维和苯醇溶液的质量比为１：55～95称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维置于苯醇溶液中，在温度为86℃～94℃的条件下抽提5.5h～6.5h。

4.根据权利要求3所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤五中所述的干燥为冷冻干燥、超临界干燥或者临界点干燥；其中冷冻干燥的步骤是：将纳米纤维悬浊液置于-5℃~-20℃的条件下冷冻处理20h~24h后，将其放置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，冷冻干燥机的冷阱温度为-55℃~-60℃、真空度为15Pa~1Pa，冷冻时间为20h~24h。

5.根据权利要求1、2或4所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤二中配制浓度为1.1%～1.9%(质量)的亚氯酸钠溶液，并用冰醋酸调节其pH值为4.2～4.8，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4.2h～5.8h，期间每隔0.95～1.05h继续向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸纳的浓度为1.1%～1.9%(质量)、亚氯酸钠溶液的pH值为4.2～4.8。

6.根据权利要求5所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤三中将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1.2%～2.8%(质量)的碱溶液中，混合均匀，在温度为85℃～97℃条件下保持1.6h～2.3h；然后再将生物质纤维加入到浓度为4.5%～5.5%(质量)的碱溶液中，混合均匀，在温度为85℃～95℃条件下保持1.6h～2.4h。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤四中将经步骤三处理的生物质纤维加入到超声波细胞粉碎机中，在功率为900W～1400W，频率为18.5～20.5KHz的条件下处理6min～28min。

8.根据权利要求5所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤五中将经步骤四处理的生物质纤维加入到高压匀质机中，在压强为390bar～410bar的条件下处理8min～28min。

9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种超声结合高压匀质处理制备纳米纤维素纤维的方法，其特征在于步骤三中的碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或者氢氧化锂溶液。