[发明专利]邻硝基苯氧乙酸的制备方法无效
| 申请号: | 201010207975.3 | 申请日: | 2010-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN101863773A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
| 发明(设计)人: | 贺殿;邵长江;贾忠 | 申请(专利权)人: | 兰州纬易生物科技开发有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C205/37 | 分类号: | C07C205/37;C07C201/12 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
| 地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝基苯 乙酸 制备 方法 | ||
1.邻硝基苯氧乙酸的制备方法,其特征是:将邻硝基苯酚与碳酸钾溶解于乙腈中,再在其中点滴加入氯乙酸甲酯进行缩合反应,反应充分后持续滤出滤液,将滤液蒸干溶剂后用丙酮溶解,再进行结晶处理得到邻硝基苯氧乙酸甲酯,将邻硝基苯氧乙酸甲酯碱性条件水解,经酸化后滤出固体,得到邻硝基苯氧乙酸。
2.权利要求1所述的邻硝基苯氧乙酸的制备方法,其特征是:将4mol的邻硝基苯酚与6mol碳酸钾在200ml的乙腈液中搅拌升温至60℃,再在其中点滴加入4.8mol的氯乙酸甲酯,升温至72℃,持续加热搅拌反应充分后热过滤,合并滤液后蒸干溶剂,经热水洗涤后用热丙酮溶解,然后降温结晶,得到邻硝基苯氧乙酸甲酯,再将邻硝基苯氧乙酸甲酯4mol、氢氧化钠6mol溶于体积比为1∶1的含水四氢呋喃中,在冰水浴中持续搅拌,并点滴加入体积比为1∶1的稀盐酸水溶液,室温搅拌反应充分后滤出淡黄色固体,得到邻硝基苯氧乙酸。
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