[发明专利]贵金属自组装胶体晶体的制备方法无效
| 申请号: | 201010207251.9 | 申请日: | 2010-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN101844231A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
| 发明(设计)人: | 孙立国;汪成;王淑红;张艳红 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 贵金属 组装 胶体 晶体 制备 方法 | ||
1.贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于贵金属自组装胶体晶体的制备方法按以下步骤进行:一、配制浓度为0.4%~0.6%(质量)的HAuCl4水溶液并放在冰箱中冷却至3℃~5℃,配制浓度为0.05%~0.2%(质量)的AgNO3水溶液、浓度为0.05%~0.2%(质量)的柠檬酸钠水溶液;二、分别量取经步骤一配制的HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、柠檬酸钠水溶液和水,其中HAuCl4水溶液与AgNO3水溶液的体积份数比为100:4~5,HAuCl4水溶液与柠檬酸钠水溶液的体积份数比为100:180~220,HAuCl4水溶液与水的体积份数比为1:45~50;三、先将占经步骤二称取的水95%(体积)的水加入到具有回流装置的反应器中,加热至沸腾,保持回流10min~15min;四、在搅拌条件下,将经步骤二称取的HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、柠檬酸钠水溶液加入到占经步骤二称取的水5%(体积)的水中,混合4min~6min后加入到步骤三所述的反应器中,保持回流1h~1.5h,然后降温至15℃以下,离心分离、洗涤固体产物,得到贵金属纳米粒子;五、按贵金属纳米粒子浓度为0.1%~0.5%(质量)称取经步骤四得到的贵金属纳米粒子和溶剂,将贵金属纳米粒子加入到溶剂中后,放在冰水浴中,然后再放在超声波清洗器中处理5min~15min,得到贵金属胶体悬浊液;六、按双氧水和硫酸的体积比为3:7配制洗液,并将基片浸入洗液中保持24h~48h然后再用去离子水冲洗干净,烘干,得到洁净的基片;七、将经步骤六得到的洁净的基片立在经步骤五得到的贵金属胶体悬浊液中,并将贵金属胶体悬浊液置于热台上,当贵金属胶体悬浊液的体积减少70%~80%时,取出基片,得到贵金属自组装胶体晶体,其中热台的温度为低于步骤五中所述的溶剂的沸点20℃~30℃的温度。
2.根据权利要求1所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤五中所述的溶剂为水、甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤六中所述的基片为玻璃基片或硅片。
4.根据权利要求3所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤一中配制浓度为0.45%~0.55%(质量)的HAuCl4水溶液并放在冰箱中冷却至3.5℃~4.5℃,配制浓度为0.07%~0.18%(质量)的AgNO3水溶液、浓度为0.07%~0.18%(质量)的柠檬酸钠水溶液。
5.根据权利要求1、2或4所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤二中HAuCl4水溶液与AgNO3水溶液的体积份数比为100:4.2~4.8,HAuCl4水溶液与柠檬酸钠水溶液的体积份数比为100:190~215,HAuCl4水溶液与水的体积份数比为1:46~48。
6.根据权利要求5所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤三中保持回流11min~14min。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤四中的回流时间为1.1h~1.4h。
8.根据权利要求7所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤五中超声处理6min~14min。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤六中将基片浸入洗液中保持26h~46h。
10.根据权利要求9所述的贵金属自组装胶体晶体的制备方法,其特征在于步骤七中当贵金属胶体悬浊液的体积减少72%~78%时取出基片。
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