[发明专利]制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，包括如下步骤：

a)氮氧化物、氧气和C₁～C₄链烷醇原料首先进入旋转填料床反应器进行反应，得到含有C₁～C₄烷基亚硝酸酯的气体流出物I和含有未反应的C₁～C₄链烷醇的水溶液的液体流出物II；

b)含有未反应的C₁～C₄链烷醇的水溶液的液体流出物II通过精馏塔的中部进入精馏塔进行分离，塔顶得到的C₁～C₄链烷醇返回旋转填料床反应器继续进行反应；塔底得到的水溶液放空；

2.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于旋转填料床反应器的反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C₁～C₄链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1。

3.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于旋转床超重力场装置的转子上固定有多孔填料层；原料中氮氧化物、氧气和C₁～C₄链烷醇以逆流、并流或错流的方式通过多孔填料层。

4.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于氮氧化物选自NO、N₂O₃或NO₂中的一种或一种以上的混合气体，所述氮氧化物中含有NO，NO摩尔数大于NO₂的摩尔数。

5.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应温度为10～100℃，反应压力为-0.05～1.0MPa，C₁～C₄链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～50∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～20∶1。

6.根据权利要求5所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应温度为10～60℃，反应压力为-0.05～0.8MPa，C₁～C₄链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～20∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～10∶1。

7.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于所述旋转床超重力场装置的转子的转速为100～5000rpm。

8.根据权利要求7所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于所述旋转床超重力场装置的转子的转速为300～3000rpm。

9.根据权利要求1所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于：C₁～C₄链烷醇选自甲醇、乙醇或正丙醇。

10.根据权利要求9所述制备C₁～C₄烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于：C₁～C₄链烷醇选自甲醇或乙醇。