[发明专利]烯丙位氧化制备2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的方法有效
| 申请号： | 201010198960.5 | 申请日： | 2010-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN101851153A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 裴文;孙莉;王昭;杨培风;郑洁;张皓雪;郭罕奇 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/26 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烯丙位 氧化 制备 甲氧基 萘基 丙醇 方法 | ||
1.一种结构如式(Ⅰ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，所述方法包括：以式(Ⅱ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯为原料，以分子氧为氧化剂，以如式(Ⅲ)所示的1，3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体/过氧化苯甲酰为催化体系，在丙酮中使2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的烯丙位的甲基发生氧化反应，制得所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇；
2.如权利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述的分子氧以含氧气体的形式加入。
3.如权利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述的催化体系中，所述的1，3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体与2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩尔比为0.5～1∶1；所述的过氧化苯甲酰与2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩尔比为1～3∶1。
4.如权利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述的氧化反应温度为10～100℃。
5.如权利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述的氧化反应温度为50～80℃。
6.如权利要求3所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述制备方法按照如下步骤进行：将2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯、丙酮以及催化体系加入反应容器中，在50～80℃条件下，向反应体系中通入含氧气体，并不断搅拌，TLC跟踪检测至反应完全；反应结束后，反应液经分离纯化得产物2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。
7.如权利要求6所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制备方法，其特征在于所述的分离纯化采用如下方法：反应液冷却，甲苯萃取，浓缩，硅胶柱层析分离得2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。
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