[发明专利]矸石基原料制备聚硅铝铁的工艺和该工艺制备出的聚硅铝铁絮凝剂

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种物质的制备工艺和根据该工艺制备所得的物质，特别是从煤矸石或者粉煤灰中制备聚硅铝铁絮凝剂的工艺方法，以及用该工艺制备出的聚硅铝铁絮凝剂。

【背景技术】

近年来，在能源危机和资源危机日益严重的情况下，利用废弃物中含量较高的有用元素，以工业废弃物为原料制备高效混凝剂，充分利用可开发资源是当今世界混凝剂研究发展的主要潮流之一。变废为宝，以废治废，是环境治理及废物再资源化最有前途的发展方向。矸石基原料主要包括煤矸石和粉煤灰。我国是全球最大的煤开采国，随煤的开采被带到地面的煤矸石，已成为最大的固体废物源，因此煤矸石的综合处理已成为人们非常关注和亟待解决的问题。煤矸石中含有大量的铁、硅、铝等元素，利用其合成无机絮凝剂近年来已引起人们极大的研究热情。而粉煤灰是经过电厂高温灼烧后的产物，其中硅、铝、铁元素可以溶出，因此利用粉煤灰制备各种絮凝剂近年来也是絮凝剂领域的一个研究热点。

活性硅酸金属盐类絮凝剂中主要包括聚硅铝铁、聚硅铝与聚硅酸铁，三者比较，聚硅铝铁在絮凝效果上更占有优势。

目前，国内外矸石基原料工业化制备聚硅聚硅铝铁絮凝剂的合成方法主要有：

1、聚合铝铁加入到制备好的聚合硅酸中形成聚硅铝铁：国家知识产权局2006年7月26日授权公告，授权公告号CN1266038C的发明专利《聚聚硅铝铁的合成方法》中公开的一种合成工艺，该工艺将制备的硫酸铁加入到粉煤灰酸提液中，在固体Na₂CO₃搅拌的条件下静置后形成聚合铝铁，继之加入到制备好的聚合硅酸中形成聚硅铝铁成品。该种制备方法要使用大量的含铁原材料，且制备工艺繁琐，所得出的聚硅铝铁絮凝剂聚合度较低，处理效率及处理水平有限。需要对粉煤灰在活化剂参与下经高温焙烧（800~850℃，4~12h），以溶出其所含硅、铝、铁元素，所需能源较大。

2、制备聚硅酸铝后外加铁盐得到聚硅铝铁絮凝剂：矸石基原料制备聚硅酸铝的工艺，如国家知识产权局于2008年1月16日公布的申请号为CN200710137852.5的《从煤矸石制备活性炭-氧化物复合吸附材料及聚硅铝的工艺方法》发明专利申请中所公开的工艺步骤，该工艺步骤包括煤矸石配料、活化、碱提活化加热回流、酸提活化加热回流、水洗烘干、常温熟化、干燥。但该种工艺只能提取煤矸石中的硅、铝成份，且提取效率低，如要得到聚硅铝铁絮凝剂，还需额外加入铁盐，增加制备成本。且该种工艺需两次加热回流，水资源浪费巨大。

【发明内容】

本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，提供一种矸石基原料中制备聚硅铝铁的工艺，该种工艺可以从矸石基原料中直接制备聚硅铝铁，且节省水、热力等资源。

本发明解决其技术问题的技术方案是：

一种矸石基原料制备聚硅铝铁的工艺，其特征在于：以矸石基物料为主要原料制备无机高分子絮凝剂——聚硅铝铁，在合成过程中，采取加热加压下碱提、加热加压下酸提、加热情况下缓慢浓缩聚合，其具体工艺步骤如下：

（1）备料：活性矸石基原料；

（2）加热加压下碱提：在步骤1的活性原料中加入15%~30%NaOH溶液，与煤矸石细粉液固重量比为2：1到6：1；反应时间2h，温度100℃~150℃，压力为5兆帕~10兆帕，固液分离，收集的滤液即为碱提液；

（3）加热加压下酸提：在步骤2的滤渣中加入10%~20%浓度的无机酸溶液，液固重量比为2：1到6：1；反应时间2h，温度100℃~150℃，压力为5兆帕~10兆帕，固液分离，收集的滤液即为酸提液，调整所得酸提液的体积等同于步骤2所得碱提液；

（4）加热情况下缓慢浓缩聚合：将步骤3所得酸提液逐滴加入到步骤2所得碱提液中，所述酸提液与碱提液的体积比为1：1到2：1；反应温度70℃~100℃，静置待得到黄褐色半固体物质。

上述步骤3中的无机酸溶液是指盐酸、硫酸的任意一种或任意比例的混合酸。

上述步骤4中调整溶液pH为3~4。

上述步骤1中的矸石基活性原料为粉煤灰。

上述步骤1中的矸石基活性原料制备工艺为：煤矸石粉碎磨细，加入活化剂混合均匀，将上述混合料600℃~800℃加热焙烧，保温1小时得矸石基活性原料。

上述活化剂为Na₂CO₃，与煤矸石细粉重量比例为3：4。

上述活化剂为CaCO₃，与煤矸石细粉重量比例为3：4。