[发明专利]一种新型复合纳米可见光催化剂及其制备方法

说明书

所属技术领域

本发明公开了一种新型复合纳米可见光催化剂及其制备方法，属于精细化工的领域，尤其是涉及一种分散性好，介孔材料表面镀纳米氧化亚铜，可见光响应的纳米复合催化剂。

背景技术

光催化技术是一种被广泛认为的处理污水理想的环境污染治理技术。半导体的多项光催化过程可利用太阳光，将有机污染物催化分解为二氧化碳等无机产物，没有二次污染。制备半导体光催化剂的关键在于如何有效提高阳光利用率，如何提高光催化剂的性价比，如何进行良好的催化剂与水的分离。但是目前所开发半导体材料普遍存在各种不同的缺点：光转化率低，仅能利用阳光中的紫外光；对光的响应不足，容易中毒失效；难以再生，进入水体后难以分离等等。

发明内容

本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种原料价格低廉，工艺设备简单，快速高效，分散性好，介孔材料表面镀纳米氧化亚铜，可见光响应的纳米复合催化剂。这种新型复合纳米可见光催化剂及其制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

A：介孔材料的合成：将十六烷基三甲基溴化铵，正硅酸四乙酯，氢氧化钠，去离子水以1∶6.7-7.5∶1.0-2.0∶500的比例混合，利用水热法合成MCM-41的合成；

B：复合纳米材料的合成：将以上合成的介孔材料MCM-41，硫酸铜和有机保护剂溶于溶剂中，搅拌升温至20-70℃，加入还原剂保持20-30min，冷却后离心分离，干燥即可。

根据权利要求项1所述的一种新型复合纳米可见光催化剂及其制备方法，其特征在于：MCM-41与硫酸铜的质量比为4-5∶1；

本发明中所使用的还原剂为硼氢化物，水合肼，次亚磷酸钠，抗坏血酸，葡萄糖中的一种或者几种，还原剂和硫酸铜的摩尔比为1-8∶1；

本发明中所使用的保护剂可以是十二～十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇等保护剂中的一种或几种，其中保护剂和硫酸铜的摩尔比为0.1-10∶1；

本发明中所使用的溶剂可以是去离子水，乙醇，乙二醇，异丙醇，丙三醇或一缩二乙二醇等多醇类溶剂中的一种或几种；

一种新型复合纳米可见光催化剂，其特征在于：以介孔分子筛MCM-41核，表面镀纳米氧化亚铜，各成分的重量比为5-20wt％的纳米氧化亚铜，80-95％的介孔分子筛；

一种新型复合纳米可见光催化剂，其特征在于：该种光催化剂主要用于印染污水处理领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实例1：将十六烷基三甲基溴化铵，正硅酸四乙酯，氢氧化钠，去离子水以1∶6∶1∶500的比例混合，利用水热法合成MCM-41的合成；将8.4g MCM-4，5.0g五水硫酸铜，50ml油酸和5g聚乙二醇2000溶解在1000ml水中，加入，搅拌溶解，升温至30℃。缓慢加入25ml水合肼溶液，搅拌反应，溶液颜色逐渐变成深，20分钟后停止加热。将冷却的溶液静置后离心，并用去离子水，乙醇和丙酮反复洗涤三次以上，真空干燥后即得到镀纳米氧化亚铜的介孔材料。

实例2：将十六烷基三甲基溴化铵，正硅酸四乙酯，氢氧化钠，去离子水以1∶6.5∶1.2∶500的比例混合，利用水热法合成MCM-41的合成；将9.2g MCM-4，2.5硫酸铜，6g十二烷基三甲基氯化铵和5g十六烷溶解100ml乙醇中，搅拌溶解，升温至30℃。缓慢加入0.37g硼氢化钠搅拌反应，后续操作同实施例1。