[发明专利]一种精制纯化莱鲍迪甙A的方法有效
| 申请号: | 201010186528.4 | 申请日: | 2010-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN102260304A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
| 发明(设计)人: | 吴彤;王庆忠;李燕;吴献礼;周海凤;杨方;张乐乐;庄昌龙 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;HB国际实验室有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 郑立柱 |
| 地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 精制 纯化 莱鲍迪甙 方法 | ||
技术领域
本申请涉及生药学领域,具体涉及生药提取纯化方法,特别是从甜叶菊糖中精制纯化莱鲍迪甙A的方法。
背景技术
甜叶菊糖是从甜菊叶中提取出来的一种高甜度.低热量的非营养型的天然甜味剂。目前,已从甜叶菊糖中发现了八种糖甙,即甜菊甙(slevioside)、莱鲍迪甙(Rebaudioside A、B、C、D、E),杜尔可甙A(Dul~ide和斯替维伯甙(steviobi~siti)。其中莱鲍迪甙A(以下简称为RA)的甜度最高,大于蔗糖的300倍,而且味质最好,不含任何不良余味,是一种最为理想的天然甜昧剂。
提取制备莱鲍迪甙A含量高的甜菊糖产品是国内外甜菊糖生产工业的研究热点。
现有专利技术中,已有公开的获得高纯度RA的方法如下:
公开号CN101270138A的方法是从甜叶菊开始,通过提取、树脂分离、脱色、结晶、重结晶、洗涤等步骤,得到纯度大于90%-98%的RA晶体。
公开号CN101200480A的方法一是从甜叶菊甙开始,通过硅胶层析、含RA的馏分合并浓缩、结晶得纯度≥99%的RA。
方法二是从甜叶菊开始,通过提取、超滤、树脂分离、结晶得纯度≥99%的RA。
公开号CN101100477A的方法是从含RA30%的甜叶菊糖开始,通过采用甲醇和异丙醇(体积比99∶1)结晶和重结晶、膜分离得纯度>90%的RA。
上述方法中还存在一些不足之处。这些方法或者步骤较多,不利于工业化生产;或者得到RA的纯度不高,仅为>90%,同时使用的溶剂不是常规工业化生产的溶剂,例如甲醇有毒性,异丙醇价格高,均非常用溶剂。
发明内容
为了改进RA的生产工艺,使其步骤简单,同时具有低生产成本,高转化率以及环保等优点,而提出本发明。本发明的方法适合用于工业化生产。
根据本发明提供的技术方案,从甜叶菊糖中精制纯化莱鲍迪甙A的方法包括下列步骤:
-将含莱鲍迪甙A的原料分散于无水乙醇,丙酮和水构成的溶剂体系中,过滤收集不溶物,以获得莱鲍迪甙A粗品;
-将所述莱鲍迪甙A粗品分散于无水乙醇和水构成的溶剂体系中,过滤后使滤液重结晶,收集晶体,烘干得到纯化的莱鲍迪甙A。
所述无水乙醇,丙酮和水构成的溶剂体系中各种溶剂的体积比为:3~8份无水乙醇∶5~10份丙酮∶0.4~0.8份水;优选地,所述溶剂体系中各种溶剂的体积比为:4~6份无水乙醇∶6~8份丙酮∶0.4~0.6份水。在所述优选比例下,可以使产品具有较高的转化率和纯度。如非特别说明,本发明所述的转化率=最终成品质量/原料中产品的理论含量×100%,纯度=纯产品质量/最终成品质量×100%。
根据本发明的优选方案,所述含莱鲍迪甙A的原料和上述溶剂体系的用量存在固定的比例关系,在配比关系中,原料以质量计算,溶剂以体积计算,质量单位mg和体积单位ml相当,例如,当1份原料指1mg原料时,1份溶剂指1ml溶剂。该优选方案的具体配比为:1份原料∶3~8份无水乙醇∶5~10份丙酮∶0.4~0.8份水;优选地,所述溶剂体系中各种溶剂的体积比为:1份原料∶4~6份无水乙醇∶6~8份丙酮∶0.4~0.6份水,即前述溶剂体系用量和1份含莱鲍迪甙A的原料相匹配。在所述优选比例下,可以使产品具有较高的转化率和纯度。
所述无水乙醇和水构成的溶剂体系中两种溶剂的体积比为:12~16份无水乙醇∶1.5~1.6份水;优选地,所述溶剂体系中各种溶剂的体积比为:14份无水乙醇∶1.6份水。在所述优选比例下,可以使产品具有较高的转化率和纯度。
根据本发明的优选方案,所述莱鲍迪甙A粗品和上述溶剂体系的用量存在固定的比例关系,在配比关系中,莱鲍迪甙A粗品以质量计算,溶剂以体积计算,质量单位mg和体积单位ml相当,例如,当1份莱鲍迪甙A粗品指1mg莱鲍迪甙A粗品时,1份溶剂指1ml溶剂。该优选方案的具体配比为:1份粗品∶12~16份无水乙醇∶1.5~1.6份水;优选地,所述溶剂体系中各种溶剂的体积比为:1份粗品∶14份无水乙醇∶1.6份水,即前述溶剂体系用量和1份莱鲍迪甙A粗品相匹配。在所述优选比例下,可以使产品具有较高的转化率和纯度。
本发明所述含莱鲍迪甙A的原料采用RA含量为20%~80%,优选40%~60%的甜叶菊糖。
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