[发明专利]一种联产碳酸二甲酯和草酸二甲酯的方法和装置

权利要求书

1.一种碳酸二C_1-3烷基酯和草酸二C_1-3烷基酯的联合制备方法，它包括如下步骤：

a)将碳酸二C_1-3烷基酯合成反应器的产物分离成第一液相和第一气相；

b)将草酸二C_1-3烷基酯合成反应器的产物分离成第二液相和第二气相；

c)将第一液相从塔顶部位输送入第一精馏塔中，将合并的第一气相和第二气相从塔中下部输送入第一精馏塔中，将第二液相从塔底部输送入第一精馏塔中，精馏时从第一精馏塔底部产生基本纯的草酸二C_1-3烷基酯馏分；

d)将第一精馏塔中产生的塔顶馏分分离成第三液相和第三气相；和

e)将第三液相从塔中部输送入第二精馏塔中，在第二精馏塔的底部产生基本纯的碳酸二C_1-3烷基酯馏分。

2.如权利要求1所述的联合制备方法，其特征在于，它还包括如下步骤：f)将部分第三气相输送入再生反应器中制备循环气，g)将第二精馏塔的塔顶馏分从塔顶部位输送入第三精馏塔中，并将循环气输送入第三精馏塔塔底。

3.如权利要求1所述的联合制备方法，其特征在于，碳酸二C_1-3烷基酯合成反应器中由一氧化碳和亚硝酸C_1-3烷基酯在钯催化剂、80～100℃温度和0.1～0.3MPa的压力下生成碳酸二C_1-3烷基酯，在草酸二C_1-3烷基酯合成反应器中由一氧化碳和亚硝酸C_1-3烷基酯在钯催化剂、110～130℃温度和0.1～0.3MPa的压力下生成草酸二C_1-3烷基酯。

4.如权利要求1所述的联合制备方法，其特征在于，第一精馏塔的操作压力为0.1～0.5MPa，优选0.1～0.2MPa，回流比为0.7～1，优选0.8～0.9，理论塔板数8～15。

5.如权利要求1所述的联合制备方法，其特征在于，第二精馏塔的操作压力为0.1～0.4MPa，优选0.15～0.25MPa，回流比为0.8～1.2，优选0.8～1.0，理论塔半数12～25。

6.如权利要求2所述的联合制备方法，其特征在于，第三精馏塔的操作压力为0.1～0.4MPa，优选0.15～0.25MPa，回流比为0.7～1.0，优选0.7～0.9，理论塔板数5～15。

7.如权利要求1-6中任一项的的联合制备方法，其特征在于，碳酸二C_1-3烷基酯是碳酸二甲酯，所述的草酸二C_1-3烷基酯是草酸二甲酯。

8.实施如权利要求1-7中任一项所述联合制备方法的装置，它包括：

i)碳酸二C_1-3烷基酯合成反应器和用于将该反应器产物分离成第一液相和第一气相的第一冷凝分离器；

ii)草酸二C_1-3烷基酯合成反应器和用于将该反应器产物分离成第二液相和第二气相的第二冷凝分离器；

iii)用于从所述两个合成反应器产物中分离出草酸二C_1-3烷基酯的第一精馏塔；

iv)将第一精馏塔的塔顶馏分分离成第三液相和第三气相的第三冷凝分离器；和

v)用于从第三液相中分离出碳酸二C_1-3烷基酯的第二精馏塔。

9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，它还包括用于将第三气相中C_1-3烷醇和一氧化氮再生为亚硝酸C_1-3烷酯的再生反应器。

10.如权利要求8或9所述的装置，其特征在于，它还包括采用从第二精馏塔的塔顶馏分洗涤从再生反应器中产生的循环气体中水分的第三精馏塔。