[发明专利]一种异氰尿酸的生产方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种异氰尿酸的生产方法，特别涉及一种采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应生产异氰尿酸的方法。

(二)背景技术

异氰尿酸，又名氰尿酸、三聚氰酸，化学名称为2，4，6-三羟基-1，3，5-三嗪，分子式C₃H₃N₃O₃，分子量129.1，外观为白色结晶性粉末，无味，微溶于水，能溶于热醇、吡啶、浓盐酸及热的硫酸，不溶于冷甲醇、醚、丙酮、苯及氯仿，比重1.768(含两个结晶水)，熔点330℃(分解)，饱和溶液的pH值≥4.0，用于制造氰尿酸溴化物、氯化物、溴氯化物、碘氯化物及其氰尿酸盐类、酯类，主要用于合成新型杀菌消毒剂、水处理剂、漂白剂、氯化剂、溴化剂、抗氧化剂、油漆涂料、选择性除草剂和金属氰化缓和剂，还可以直接用作游泳池氯稳定剂，尼龙、塑料、聚酯阻燃剂及化妆品添加剂，专用树脂的合成等方面。

目前异氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法两类，均以尿素为主要原料，我国大多数厂家采用固相法生产。

1.固相法

尿素在无溶剂下直接加热解聚成异氰尿酸的方法称为固相法。固体尿素在工业窑、炉或带有搅拌器的反应装置中于200～290℃下熔融热解，形成含有多种异氰尿酸胺盐、氨基甲酸酯及缩二脲的粗异氰尿酸(含异氰尿酸约60％～70％)，而后经破碎、酸洗、分离和干燥后得到含量98％的产品。

2.液相法

液相法是把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应釜内加热聚合后，脱去溶剂，再经水洗、干燥等工序，制得高纯度产品。

现在国内异氰尿酸的生产普遍采用的“燃煤加热法”生产粗品和“间歇敞开式直通蒸汽加热法”生产精品，能耗高，污染严重，对尿素缩合产生的氨气及异氰尿酸精制过程中产生的稀硫酸，仅采用一级简单吸收低空排放，吸收效率低，过剩稀硫酸用石灰乳中和后排放，一方面造成了资源的浪费，另一方面也污染了环境，不符合清洁生产及环保要求，产品浓缩采用简单釜式蒸馏，蒸汽消耗量大。

(三)发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种节能减排、低成本高效率的异氰尿酸生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种异氰尿酸的生产方法，其特殊之处在于：将异氰尿酸细料与质量百分比为25％的硫酸混合均匀后由动力泵打入一级加压反应釜，同时通入蒸汽为料液加热，一级加压反应釜内压力为0.4MPa，温度为135℃～140℃，料液在此条件下瞬间水解，待一级加压反应釜满后，在动力泵的作用下，料液进入二级加压反应釜继续发生水解反应，此时二级加压反应釜内压力为0.3MPa，温度为130℃～135℃，待二级加压反应釜满后，料液进入三级加压反应釜继续发生水解反应，此时三级加压反应釜内压力为0.2MPa，温度为125℃～130℃，待三级加压反应釜满后，料液进入四级加压反应釜继续发生水解反应，四级加压反应釜内压力为0.1MPa，温度为120℃～125℃，此时水解反应完毕，料液进入冷却反应釜进行降温冷却，压力降为常压，待料液温度≤30℃时，放入滤池。

在异氰尿酸生产中采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应法取代间歇敞开式直通蒸汽加热法以及缩合炉烟气取代热风炉干燥副产品硫酸铵的新工艺，不但实现了节能减排，而且使产品合格率达到98％以上，成本大幅降低，产量大幅提升。

采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应法取代间歇敞开式直通蒸汽加热法，在冷却反应釜内，蒸汽压力减弱为常压，温度小于等于30℃，热能损失非常低，这样就大大降低了蒸汽使用量；以缩合炉烟气取代热风炉干燥副产品硫酸铵，实现了节能减排；对尿素缩合产生的氨气及异氰尿酸精制过程中产生的稀硫酸，采用饱和器循环吸收--塔式废水尾气吸收+两效模式蒸发工艺，大大提高了副产品硫酸铵溶液的饱和度，使生产中产生的废水全部循环利用，无废液排放，尾气中含氨量也大大降低。

本发明异氰尿酸的生产方法，包括如下步骤：

(1)缩聚：将尿素和催化剂氯化铵按1000∶1比例加入瓷盆中，将瓷盆按上下层排放在小车上，将聚合炉用块煤加热到一定温度，加热的同时将加热装置产生的烟道气，引入到副产品硫酸铵车间烘干工段进行余热利用，再用千斤顶将载入物料的小车顶入聚合炉内，小车上的物料在炉内270-280℃温度条件下，停留反应10小时后出炉，产生的氨气则通过收集输送到副产品硫酸铵车间去生产硫酸铵使用；