[发明专利]从植物油脱臭馏出物中提取分离天然VE的方法及系统无效
| 申请号: | 201010172784.8 | 申请日: | 2010-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN101812044A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
| 发明(设计)人: | 李永进;丁辉;徐世民;张艳华 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 植物油 脱臭 馏出物中 提取 分离 天然 ve 方法 系统 | ||
1.一种从植物油脱臭馏出物中提取分离天然VE的方法,其特征在于先将低VE含量的脱臭馏出物进行皂化反应,再经酸化使碱皂转化为游离脂肪酸,再进行低级醇的酯化反应,经冷析结晶分离植物甾醇,然后通过真空精馏蒸出脂肪酸甲酯,在塔釜得到VE的浓缩液,得到的浓缩液经有机溶剂萃取得到高VE含量的产品。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于包括以下步骤:
1)皂化酸化:将低VE含量的脱臭馏出物与低级醇混合溶解,缓慢加入碱的水溶液进行皂化水解反应,溶剂沸点搅拌回流;所得皂化液经酸化后,水洗至中性,干燥去除水分后蒸除溶剂,可得深红棕色粗脂肪酸;
2)酯化:将皂化酸化产物与低级醇混合溶解,以固体酸阳离子交换树脂为催化剂,分子筛为吸水剂,搅拌回流4~5h。酯化产物滤出催化剂,蒸出溶剂。酯化系数取15~35,催化剂用量为原料的20%~30%,分子筛用量为原料的20%~30%,酯化温度取65~70℃。低温-5~10℃冷析结晶分离植物甾醇,滤液蒸出溶剂得流动性较好的酯化产物;
3)精馏:以脱臭馏出物皂化酯化结晶产物为原料,经真空脱气转入真空精馏塔系统;在高温条件下,冷凝回流,收集轻重两相组分。脂肪酸甲酯在轻相富集,天然VE在塔釜得到富集;釜液经溶剂萃取得浓缩产品。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于皂化水解所用的碱为KOH或NaOH,将其配制成质量分数45%的水溶液,其用量为理论用量的0.9~1.4倍;低级醇为甲醇或乙醇,其用量为脱臭馏出物的2~4倍,皂化时间为30~80min。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于碱液用量为理论用量的11~1.3倍,低级醇用量为脱臭馏出物的3~4倍,皂化时间为30~60min。
5.权利要求1所述的真空精馏塔系统,其特征是系统的压强在绝压0.3~1.0kPa,塔釜温度控制在350℃以下,回流比在0.33~1.0。
6.如权利要求5所述的精馏塔系统,其特征是压强为绝压0.5~0.6kPa,塔釜温度控制在300℃以下。
7.如权利要求5所述的精馏塔系统,其特征是在塔釜得到浓缩比大于4的VE浓缩物。
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