[发明专利]一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号: | 201010172513.2 | 申请日: | 2010-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN101812039A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
| 发明(设计)人: | 李永丹;仝新利 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J31/02 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 马锋 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 离子 液体 催化 生成 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)将反应底物溶于溶剂中,再加入离子液体,所述离子液体的加入量为反应底物摩尔 数的5-20%;
(2)在70-120℃下反应至少2小时,即可通过中和反应溶液,过滤,干燥,蒸馏,获 得5-羟甲基呋喃醛;
所述步骤(1)所述反应底物为六碳糖;
所述步骤(1)中溶剂为水、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺-卤化盐体系或者N,N-二甲基乙酰胺-卤化 盐体系,在N,N-二甲基甲酰胺-卤化盐体系中,卤化盐和N,N-二甲基甲酰胺的质量 比为(1∶30)-(1∶200);在N,N-二甲基乙酰胺-卤化盐体系中,卤化盐和N,N -二甲基乙酰胺的质量比为(1∶30)-(1∶200);
所述步骤(1)中加入的离子液体中,阳离子为取代吗啉阳离子或取代吡咯烷酮阳离 子;阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、醋酸根离子、硫酸根离子、氢硫酸根离子、硝 酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸 根离子、对苯甲磺酸根离子、甲基磺酸根离子或三氟甲磺酸根离子;所述步骤(1)中的 离子液体中,取代吗啉阳离子或取代吡咯烷酮阳离子的取代基为氯代乙烯基、溴代丙烯 基或者氯甲基。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于, 所述步骤(1)所述反应底物为葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖或者山梨糖;所述步骤(1) 中溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺-溴化锂溶剂体系或者N,N-二甲基乙酰胺 -氯化钠溶剂体系;在N,N-二甲基甲酰胺-溴化锂溶剂体系中,溴化锂和N,N-二 甲基甲酰胺的质量比为(1∶30)-(1∶200);在N,N-二甲基乙酰胺-氯化钠溶剂体 系中,氯化钠和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为(1∶30)-(1∶200);
所述步骤(1)中的离子液体中,所述取代吗啉阳离子或取代吡咯烷酮阳离子的取代 基为氯代乙烯基、溴代丙烯基或者氯甲基。
3.根据权利要求1或者2所述的一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法,其 特征在于,所述步骤(1)中,离子液体的加入量为反应底物摩尔数的7.5-10%。
4.根据权利要求1或者2所述的一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法,其特 征在于,所述步骤(2)中,在惰性气体的保护下,在80-110℃下反应2-5小时。
5.根据权利要求4所述的一种利用离子液体催化生成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在 于,所述步骤(2)中,惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
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