[发明专利]金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法无效
| 申请号： | 201010171994.5 | 申请日： | 2010-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN102241594A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 罗军;李娅琼 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/16 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 唐代盛 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金刚 烷醇胺解 合成 金刚烷胺 方法 | ||
1.一种金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、金刚烷氧化：原料金刚烷与氧气在NHPI、Co(OAc)2催化条件下进行氧化反应，以乙酸、乙酸乙酯为混合溶剂，反应结束后旋蒸，旋蒸除去乙酸乙酯，再加水使白色固体产物析出，过滤、水洗得到产物金刚烷醇；
步骤2、胺化反应：将金刚烷醇与尿素在高沸点溶剂中高温反应，反应结束后滴加浓盐酸，过滤得金刚烷胺盐酸溶液，滴加碱溶液中和得到金刚烷胺白色絮状沉淀，过滤、干燥得金刚烷胺纯品。
2.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤1中氧化反应温度为60～110℃。
3.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤1中混合溶剂乙酸与乙酸乙酯的体积比为5∶5～5∶1。
4.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤1中氧化反应时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中金刚烷醇与尿素的摩尔比为大于1∶10。
6.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中反应温度为145～195℃。
7.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中反应时间为10～60min。
8.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中高沸点溶剂可选用DMF、DMA或DMSO溶剂。
9.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中滴加盐酸浓度为5～38％。
10.根据权利要求1所述的金刚烷醇胺解合成金刚烷胺的方法，其特征在于：步骤2中滴加的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，摩尔浓度为1～20mol/L。
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