[发明专利]一种从鱿鱼加工废弃物中提取高纯度磷脂的方法

说明书

技术领域：

本发明属于物质成份提取制备技术领域，涉及一种从鱿鱼加工废弃物中提取高纯度磷脂的方法，采用超临界CO₂萃取技术和设备将天然产物中的有效成分分离提取出来并进行加工制备。

背景技术：

磷脂是一种含磷酸根的脂类物质，是组织细胞的基本组成成分，具有重要的生物学功能。磷脂中含有的高度不饱和脂肪酸是人体多烯酸的重要来源；磷脂具有降低血中的胆固醇甘油三酯含量，改善脂类代谢和动脉硬化的功能；磷脂分子是典型的兼溶性分子，具有较好的乳化功能，是脂质体的基本组成成分，又是全静脉营养乳剂的重要成分，具有较高的医用价值，有健脑、美容、抗衰、降血脂、保肝补血等作用，在化工、轻工、食品工业等各领域有着广泛的应用。磷脂除少量由人工合成外，主要来源于从天然植物或动物中提取得到，如从大豆提取的大豆磷脂或从蛋黄中提取得到的蛋黄磷脂。鱿鱼是目前远洋渔业中最具有开发潜力的海产品种之一，近几年我国鱿鱼年产量已达20万吨以上。一般来说，鱿鱼有30％左右的头、足、内脏及表皮等废弃物，其中占鱿鱼体重14％左右的内脏富含20-30％的粗脂肪，是提取磷脂的良好来源。目前，加工鱿鱼的废弃物除少部分被作为饲料添加剂利用外，大部分被废弃和就地掩埋，既造成了渔业资源的巨大浪费，又存在着环境污染的隐患。因此，以鱿鱼加工废弃物为原料，从中提取纯化高附加值的磷脂，具有显著的经济价值和社会意义，其提取和加工工艺方法正成为业内探究的技术内容。

目前，从天然动植物中提取磷脂的方法主要有溶剂提取法和超临界流体提取法。传统溶剂法的萃取溶剂有烷烃类、丙酮、二甲醚、C₁-C₃脂肪醇或脂肪醇与烷烃的二元体系，这种方法存在有机溶媒耗用量大、提取工艺时间长、溶剂残留高等缺点。超临界流体提取法具有工艺简单、易于操作，产品纯度及回收率高等优点，可以克服传统溶剂法存在的大部分缺点。目前，超临界流体提取法已在陆生动植物磷脂如大豆磷脂和蛋黄磷脂的提取制备中得到了很好的应用，但是，未见用于从海洋动物特别是鱿鱼及其加工废弃物中提取制备磷脂的公开报道。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求提供一种从鱿鱼加工废弃物中提取制备高纯度磷脂的方法，该方法采用超临界流体萃取技术和设备，通过调节溶剂流量、萃取温度、萃取压力等参数实现提取鱿鱼磷脂的功效。

为了实现上述目的，本发明的技术方案在通常使用的超临界装置系统中进行，主要包括原料预处理、装料、超临界萃取脱除甘油三酯和胆固醇、磷脂分离提取等过程，具体按如下步骤进行操作：

(1)原料预处理：将新鲜的鱿鱼加工废弃物经喷雾干燥或冷冻干燥至水分含量≤3％，粉碎过10-80目筛得粉状原料；

(2)装料：将预处理后的鱿鱼加工废弃物粉状原料装入超临界萃取装置系统的萃取釜中，排除装置系统中的空气后，向密闭的萃取釜中注入萃取溶剂CO₂至设定压力；

(3)超临界萃取脱除甘油三酯和胆固醇：超临界萃取过程分为萃取、一级分离和二级分离三个部分，其中，萃取压力为12-30MPa，萃取温度为35-60℃，一级分离压力为6-8MPa，一级分离温度为30-60℃，二级分离压力为4-6MPa，二级分离温度为30-60℃，萃取时间为1.5-5h，CO₂流量为20-40Kg/Kg，将甘油三酯和胆固醇分离脱除；

(4)磷脂分离提取：萃取结束后，从萃取釜中取出脱去甘油三酯和胆固醇的萃余物，按萃余物的重量比加4-10倍量的乙醇溶解，取澄清溶液浓缩至投料重量的20％-40％时用丙酮洗涤，所得的固体物再用乙醇溶解后加水搅拌，离心得沉淀物-20℃预冷后再-45℃，20Pa条件进行冷冻干燥，所得干品为鱿鱼磷脂。

本发明所述新鲜的鱿鱼加工废弃物原料为鱿鱼内脏特别是鱿鱼卵，鱿鱼包括鱿鱼、柔鱼、枪乌贼、乌贼、鸢乌贼、墨斗鱼和墨鱼等海洋软体动物门头足纲十腕目枪乌贼科及乌贼科的动物；所述的干燥方法优选冷冻干燥法；向萃取釜中注入的萃取溶剂CO₂经过预热，其预热温度与萃取釜中设定的萃取温度同为35-60℃。

本发明所述的超临界萃取过程包括单纯的动态萃取及静态和动态结合萃取两种模式，采用静态和动态结合萃取模式时，首先进行静态萃取，时间为1-3.5h，静态萃取结束后再进行0.5-1.5h的动态萃取。

本发明所述的从萃取釜中取出脱去脂肪和胆固醇的萃余物，按其重量比加4-10倍量的乙醇溶解时，所用乙醇的重量百分比浓度为75-99.5％，优选浓度为90-95％。