[发明专利]新的环阿尔廷型三萜皂苷及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201010164043.5 | 申请日: | 2010-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN101851266A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
| 发明(设计)人: | 李宁;李铣;孟大利;肖皖 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
| 主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00;C07J75/00;A61K31/7032;A61P35/00;A61P3/10 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环阿尔廷型三萜 皂苷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.新的环阿尔廷型三萜皂苷,其特征在于,其具有如下结构:
。
2.如权利要求1所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:
(1)过山蕨经闪式提取技术或溶剂提取法,采用50%-90%的乙醇或甲醇提取,减压回收提取液至醇浓度低于5%,离心后取上清液;
(2)上清液经非极性大孔树脂柱色谱处理,依次用水和醇梯度洗脱,得到30%-90%醇洗脱部位;
(3)步骤(2)所得醇洗物经硅胶柱色谱法分离,以氯仿、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇一些有机溶剂或混合溶剂梯度洗脱;
(4)上述步骤(3)中所得流分经半制备或制备型HPLC色谱分离,以甲醇/水,乙腈/水或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱,得到新环阿尔廷型三萜皂苷1和2。
3.如权利要求1所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:
(1)过山蕨经闪式提取技术或溶剂提取法,采用50%-90%的乙醇或甲醇提取,减压回收提取液至醇浓度低于5%,乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂,收集得到乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物;
(2)正丁醇萃取物经非极性大孔树脂柱色谱处理,依次用水和醇梯度洗脱,得到30%-90%醇洗脱流分;
(3)乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离,以氯仿、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇一些有机溶剂或混合溶剂梯度洗脱,得化合物2;
(4)上述步骤(2)醇洗脱物,经半制备或制备型HPLC色谱分离,以甲醇/水,乙腈/水或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱,得到化合物1。
4.如权利要求1所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:
(1)过山蕨经闪式提取技术或溶剂提取法,采用50%-90%的乙醇或甲醇提取,减压回收提取液至醇浓度低于5%,提取液分别用石油醚或环己烷、氯仿或二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,回收溶剂,收集得到石油醚或环己烷萃取物、氯仿或二氯甲烷萃取物、乙酸乙酯萃取物;
(2)乙酸乙酯萃取后剩余水层经非极性大孔树脂柱色谱处理,依次用水和醇梯度洗脱,得到30%-90%醇洗脱流分;
(3)乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离,以氯仿、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇一些有机溶剂或混合溶剂梯度洗脱,得化合物2;
(4)上述步骤(2)醇洗脱物,经半制备或制备型HPLC色谱分离,以甲醇/水,乙腈/水或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱,得到化合物1。
5.按照权利要求2或3所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的醇为乙醇,其梯度洗脱浓度为30%-90%。
6.按照权利要求2所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为醇洗脱物经硅胶柱色谱法分离,洗脱溶剂为9∶1~6∶4的氯仿或二氯甲烷/甲醇或乙醇,氯仿或二氯甲烷/丙酮,乙酸乙酯/甲醇或乙醇,氯仿或二氯甲烷/乙酸乙酯,混合比例8∶2~6∶4的流分含有目标化合物。
7.按照权利要求3或4所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离,洗脱溶剂为1∶12~3∶7的氯仿或二氯甲烷/甲醇或乙醇,氯仿或二氯甲烷/丙酮,乙酸乙酯/甲醇或乙醇,氯仿或二氯甲烷/乙酸乙酯,混合比例9∶1~8∶2的流分中得到化合物2。
8.按照权利要求2所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)为步骤(3)洗脱流分经高效液相色谱分离,流动相为甲醇/水、乙腈/水或甲醇/乙腈/水,从甲醇/水混合溶剂比例为1∶5~5∶1、乙腈/水混合溶剂比例为1∶10~5∶1、甲醇/乙腈/水混合溶剂比例为1∶1∶10~5∶5∶2的流分中得到化合物1和2。
9.按照权利要求3或4所述新的环阿尔廷型三萜皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)为步骤(2)中所得醇洗脱物经高效液相色谱分离,流动相为甲醇/水、乙腈/水或甲醇/乙腈/水,从甲醇/水混合溶剂比例为1∶5~5∶1、乙腈/水混合溶剂比例为1∶10~5∶1、甲醇/乙腈/水混合溶剂比例为1∶1∶10~5∶5∶2的流分中得到化合物1。
10.权利要求1所述新的环阿尔廷型三萜皂苷化合物1和2在制备抗肿瘤和醛糖还原酶抑制剂中的应用。
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