[发明专利]铈掺杂七铝酸十二钙蓝光发射荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及近紫外光激发的铈掺杂七铝酸十二钙蓝光发射荧光粉。

背景技术

稀土蓝色发光材料可广泛用于显示器、照明、涂料、发出蓝色荧光的防伪标识等很多领域。大多数蓝色荧光材料都采用二价铕离子做激活剂，但是铕的价格较高，无疑使成本升高，从而在一定程度上限制了其大批量的生产和使用。

发明内容

本发明目的是制备一种基于近紫外光激发的蓝光荧光粉，该荧光粉在近紫外光激发下发出宽带蓝光，可与近紫外光激发的红光、绿色荧光粉制备白光LED，可克服蓝光转换的白光LED显色指数低的缺陷。

在可见光范围内，三价铈离子有5d→4f跃迁宽带蓝光发射带。通过改变铈掺杂浓度，可得到不同亮度的蓝光发射。

本发明采用宽带隙氧化物七铝酸十二钙作为掺杂的基质材料。由于其具有良好的化学稳定性及温度稳定性，且其禁带宽度达5.9eV，有利于稀土离子的有效发光，很适合做发光材料。

本发明采用固态烧结法制备铈(Ce³⁺)掺杂七铝酸十二钙(12CaO·7Al₂O₃)蓝光发射荧光粉。本发明制备方法的具体步骤如下：

(1).按摩尔比n_Ca∶n_Al∶n_Ce＝(12-x)∶14∶x(0.001≤x≤0.020)称量高纯CaCO₃、Al₂O₃、CeO₂原料，置于研钵中，用乙醇做溶剂研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).将烘干后的原料在800-900℃预烧1-3小时，再研磨1-2小时；

(3).将混合充分的原料在空气气氛下1200-1350℃煅烧8-10小时；

(4).研磨后，在还原气氛下1000-1100℃还原2-6小时，获得近紫外光激发的蓝光发射铈掺杂七铝酸十二钙荧光粉(12CaO·7Al₂O₃:Ce)。

本发明的有益效果是：

1.本发明采用传统固态烧结方法，制备工艺简单，可大规模生产，有较好的市场应用前景。

2.本发明制备的铈掺杂七铝酸十二钙粉体的激发范围主要集中在320-380nm，中心激发波长为350nm适合做近紫外光激发的LED用蓝光发射荧光粉。

3.本发明制备铈掺杂七铝酸十二钙粉体所需的原料价格便宜，自然界中储量丰富，不造成环境污染。

附图说明

图1为12CaO·7Al₂O₃:Ce 0.5％mol XRD图。

图2为12CaO·7Al₂O₃:Ce 0.5％mol激发谱和发射谱。从图中可以看出该荧光粉的有效激发范围为310-380nm、最佳激发波长为350nm，发射光谱范围390nm和490nm。

具体实施方式

按照发明内容中所给出的步骤制得多种掺杂浓度的铈掺杂七铝酸十二钙荧光粉。

实例1

(1).称量2.59846g CaCO₃(99.99％)、1.54409g Al₂O₃(99.99％)和0.02234gCeO₂(99.99％)，置于研钵中，用乙醇做溶剂研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).将烘干后的原料在850℃预烧2小时，再研磨1小时；

(3).将混合充分的原料在空气气氛下1350℃煅烧8小时；

(4).研磨后，在还原气氛下1100℃还原2小时，获得近紫外光激发的蓝光发射铈掺杂七铝酸十二钙荧光粉(12CaO·7Al₂O₃:Ce)。

实例2

(1).称量4.8043g CaCO₃(99.99％)、2.8549g Al₂O₃(99.99％)和0.0826g CeO₂(99.99％)，置于研钵中，用乙醇做溶剂研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).将烘干后的原料在870℃预烧1.5小时，再研磨2小时；

(3).将混合充分的原料在空气气氛下1350℃煅烧10小时；