[发明专利]一种还原蓝染料的制备方法有效
| 申请号： | 201010155259.5 | 申请日： | 2010-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN102206425A | 公开（公告）日： | 2011-10-05 |
| 发明（设计）人： | 陈四清;汤学斌;周多刚 | 申请（专利权）人： | 安徽亚邦化工有限公司;江苏亚邦染料股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B5/48 | 分类号： | C09B5/48;C09B67/26 |
| 代理公司： | 北京市合德专利事务所 11244 | 代理人： | 王文会 |
| 地址： | 244100*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 染料 制备 方法 | ||
1.一种还原蓝4(I)染料的制备方法，其具体步骤是：以1-氨基蒽醌(II)为原料，含水的环脲衍生物N，N’-二甲基环亚丙烯脲(IIIa)做介质，在强碱氢氧化钾存在下，以氧气或空气为氧化剂用相转移催化剂进行缩合反应，制得联蒽酮-N，N’-二氢吖嗪即还原蓝4(I)，其分子结构为：
所得的还原蓝4(I)进一步在氢氧化钠水溶液中，用保险粉精制一次即可得到高纯度的还原蓝4(I)。
2.按权利要求1所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的缩合温度为95-180℃，缩合时间为3-16小时。
3.按权利要求1所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述缩合温度为100-125℃，时间为8-10小时。
4.按权利要求1所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的原料1-氨基蒽醌(II)为
5.按权利要求1所述还原蓝4(I)制备方法，其特征在于所述的环脲衍生物(III)是N，N’-二甲基环亚丙烯脲(IIIa)
6.按权利要求1所述还原蓝4(I)制备方法，其特征在于所述的环脲衍生物(III)是下面的一种或几种混合物
式中R1、R2可以是-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9。
7.按权利要求5所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的原料配比：N，N’-二甲基环亚丙烯脲(IIIa)使用量，按1-氨基蒽醌(II)重量计，通常为1-6份。
8.按权利要求5所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的含水N，N’-二甲基环亚丙烯脲(IIIa)，其含水量通常为1-25％。
9.按权利要求1或5所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钾为氢氧化钾水溶液，氢氧化钾浓度通常为50％。
10.按权利要求1或5所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的原料配比中氢氧化钾使用量按1-氨基蒽醌(II)重量计，通常为0.1-3份。
11.按权利要求1或5所述还原蓝4(I)染料的制备方法，其特征在于所述的催化剂为季铵盐、季膦盐、冠醚系列相转移催化剂，用量按1-氨基蒽醌(II)重量计，通常为0.01％-1.5％。
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