[发明专利]一种溴代硝基苯胺染料中间体的制备方法

权利要求书

1.一种溴代硝基苯胺染料中间体的制备方法，包括：向溴化物水溶液中加入无机酸水溶液，搅拌，加入硝基苯胺化合物，升温至35～55℃，打浆搅拌，滴加氯酸盐水溶液，搅拌，升温至65～75℃反应，反应完成后过滤，滤饼水洗至pH值为5～8，烘干得到溴代硝基苯胺染料中间体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溴化物选自溴化钠、溴化钾、溴化锌和氢溴酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溴化物水溶液中以溴离子计的质量百分比浓度为10～20％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机酸选自硫酸或盐酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机酸水溶液的质量百分比浓度为：硫酸：20～98％或盐酸：10～30％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硝基苯胺化合物选自对硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、邻氰对硝基苯胺、邻溴对硝基苯胺或邻氟对硝基苯胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯酸盐水溶液的滴加时间为2小时以上。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯酸盐为氯酸钠或氯酸钾。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硝基苯胺化合物为2，4-二硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、邻氰对硝基苯胺、邻溴对硝基苯胺或邻氟对硝基苯胺时，溴化物、无机酸中氢离子、氯酸盐与硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.15∶1～1.15∶0.30～0.40∶1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硝基苯胺化合物为对硝基苯胺时，溴化物、无机酸中氢离子、氯酸盐与硝基苯胺化合物的摩尔比为2～2.3∶2～2.3∶0.60～0.80∶1。