[发明专利]硅化镁法生产硅烷过程中六氨氯化镁的分离方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅技术领域，涉及一种硅烷生产副产物的回 收，尤其涉及一种硅化镁法生产硅烷过程中产生的六氨氯化镁和液 氨的分离回收方法及其装置。

背景技术

硅烷广泛用于外延沉积单晶硅膜和生产多晶硅膜，制造非晶硅 太阳能电池和复印机的光敏部件，以硅鼓代替传统的硒鼓，以及在 玻璃工业中用于生产茶色玻璃。此外，硅烷和乙烯在激光激活下可 生成碳化硅超细粉末，硅烷和氨在激光激活下可生成氮化硅超细粉 末。随着光伏产业的迅猛发展，国内硅烷需求量急速增加。

随着硅烷制备工艺技术的不断成熟，产量不断增加，硅烷制备 过程中液氨及副产物六氨氯化镁悬浮液的回收利用，逐渐为硅烷研 究制备单位所重视。现有的硅化镁法硅烷制备技术中，液氨及六氨 氯化镁悬浮液的回收利用报道较少。中国专利申请公开说明书 CN101659414A(西安航天华威化工生物工程有限公司.硅甲烷低温 生产及副产物综合回收工艺.公开日2010-03-03.)报道了连续化 回收反应物料中液氨，同时对六氨氯化镁进行简单的烘干回收剩余 的氨，使得液氨的回收利用实现了连续化并得到了回收利用，降低 了液氨的消耗，减少了环境污染。但是该方法中液氨的回收存在以 下不足：

(1)液氨及六氨氯化镁悬浮液中液氨的回收是通过沉降的方 法实现的，沉降时间长，生产规模受到限制；

(2)沉降后六氨氯化镁液氨浑浊液的固体含量低(不超过 40％)，在后续的烘干过程中需要汽化分离大量的液氨，能耗巨大；

(3)沉降后的六氨氯化镁只进行了简单的烘干，六氨氯化镁 中络合的氨未能进行有效的回收利用，氨消耗量大，且其中的氨会 继续发挥，给周围环境和人体健康带来不利影响。

(4)无法实现大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前硅化镁法生产硅烷过程中产生的 液氨及六氨氯化镁悬浮液的回收利用存在生产规模小、能耗大、氨 回收不充分、污染环境的不足，提供一种硅化镁法生产硅烷过程中 六氨氯化镁和液氨的分离回收方法。

本发明的又一目的在于，提供一种硅化镁法生产硅烷过程中六 氨氯化镁和液氨的分离回收装置，以满足本发明方法的工艺需要。

图1给出了本发明方法流程及装置示意框图。本发明方法的基 本原理是：将六氨氯化镁液氨悬浮液(俗称盐泥)送入过滤器密闭 过滤，清液回到反应系统循环套用。六氨氯化镁在滤芯表面沉积达 到一定厚度后排尽过滤器中的液体浆料；在过滤器中通入气体对滤 饼进行挤压进一步回收其中的液氨，降低滤饼的含湿量，气体可以 是氮气、空气或氨气；再通入预热后的气体将滤饼中的液氨汽化回 收，气体可以是氮气、空气或氨气；最后将滤饼卸除。

本发明的硅化镁法生产硅烷过程中六氨氯化镁和液氨的分离 回收方法，包括如下步骤：

A、将硅化镁法生产硅烷过程中产生的六氨氯化镁液氨盐泥输 入过滤器；

B、从过滤器顶部出来的液氨输入液氨储槽循环使用；

C、从过滤器下部出来的盐泥固体用盐泥加料器送入干燥机；

D、从干燥机上部出来的氨气送入冷凝器，使氨气在温度低于 -33.5℃的冷凝器中液化；

E、将液化得到的液氨输入液氨储槽循环使用。

所述步骤A中，可以用泵或者阀门控制六氨氯化镁液氨盐泥去 过滤器的流量，优选采用泵。

作为一种优选的实施方案，所述步骤A中盐泥过滤器之前设置 一盐泥中间槽，盐泥首先被送入所述中间槽中储存，再用泵送入盐 泥过滤器。采用这种方法，可以更好地控制盐泥的流量，确保工业 化实施过程中的稳定运行。

上述过滤过程中，当滤饼达到一定厚度后排尽过滤器中的液体 浆料，向过滤器中通入氨气对滤饼进行挤压，进一步回收其中的液 氨，降低滤饼的含湿量；然后再通入预热的氨气，将滤饼中的液氨 汽化回收，滤饼中的持液量进一步下降。

所述步骤E中将液氨装入液氨储槽循环使用，可以用泵直接将 液氨送入液氨储槽。

作为一种优选的实施方案，所述步骤E中冷凝器之后设置一液 氨回收槽，液氨首先被送入所述回收槽中储存，再用泵送入液氨储 罐。采用这种方法，可以使得工业化连续稳定运行的可靠性明显提 高。