[发明专利]由CO偶联生产草酸酯的方法无效
| 申请号: | 201010146900.9 | 申请日: | 2010-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN102219677A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
| 发明(设计)人: | 杨为民;刘俊涛;孙凤侠;蒯骏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C69/36 | 分类号: | C07C69/36;C07C67/36 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | co 生产 草酸 方法 | ||
1.一种由CO偶联生产草酸酯的方法,包括以下步骤:
a)含有亚硝酸酯和CO的原料混合物,首先进入原料净化器,在温度-30~10℃条件下脱除水和醇,得到流出物I;
b)经净化后的流出物I,进入偶联反应器在反应温度100~160℃,反应压力为-0.09~1.5MPa,反应空速为500~6000小时-1的条件下与含钯催化剂接触,生成含有草酸酯的反应流出物;
其中步骤a)中原料净化器为结晶器或冷却器。
2.根据权利要求1所述由CO偶联生产草酸酯的方法,其特征在于原料净化器操作温度为-20~5℃,偶联反应器的反应温度100~150℃,反应压力为-0.05~1.0MPa,反应空速为1000~5000小时-1。
3.根据权利要求1所述由CO偶联生产草酸酯的方法,其特征在于含钯催化剂以氧化硅、氧化铝或分子筛中的至少一种为载体,活性组分为金属钯,以载体为基准,钯的重量百分含量为0.01~5%。
4.根据权利要求3所述由CO偶联生产草酸酯的方法,其特征在于含钯催化剂以氧化铝为载体,以载体为基准,钯的重量百分含量均为0.1~3%。
5.根据权利要求1所述由CO偶联生产草酸酯的方法,其特征在于亚硝酸酯选自亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯。
6.根据权利要求1所述由CO偶联生产草酸酯的方法,其特征在于原料中CO与亚硝酸酯的摩尔比为1~3∶1。
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