[发明专利]一种络合萃取生产环氧氯丙烷的环保制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧氯丙烷的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品。可以生产环氧树脂、氯醇橡胶、 硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、胶料、离子交换树脂、增塑 剂等多种产品。还可以用于纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂。用于化学稳定剂、化工染料 和水处理剂等。

目前，环氧氯丙烷的生产工艺主要有以下几种：

1.丙烯高温氯化法：

CH₂＝CHCH₃+Cl₂→CH₂＝CHCH₂Cl

H₂O+Cl₂→HOCl+HCl

2.醋酸丙烯酯法：

3.甘油法：

4.氯丙烯直接氧化法：

目前，世界上环氧氯丙烷生产工艺主要有两条：丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法。

丙烯高温氯化法已达到生产装置大型化、生产工艺连续化、操作自动化，该工艺成熟， 操作稳定，世界上90％以上的环氧氯丙烷采用此方法生产。

醋酸丙烯酯法反应条件温和，易于控制，避免了高温氯化反应，不结焦，操作稳定，氯 气和消石灰用量较丙烯高温氯化法减少一半。缺点是工艺流程长，催化剂寿命短，设备投资 费用相对较高，仅有少数几个厂家采用此法生产。

其他生产方法如甘油法、氯丙烯双氧水催化氧化法虽有生产或报导。因资源或技术原因， 没被在生产中大规模采用。

丙烯高温氯化法因废水量较大，越来越受到环境的制约。有的厂家采用反渗透膜过滤， 将皂化废水浓缩掉一半，再经过多效蒸发来浓缩废水，蒸出的水套用到系统中去。该法膜损 耗较大，蒸汽用量较高。

专利申请号：200810159078.2的中国专利公开了一种环氧氯丙烷的制备方法，该发明克 服了传统丙烯高温氯化法工艺法废水量较大这一缺点，采用萃取的办法，萃取出氯醇化液中 二氯丙醇，在经过络合萃取的办法萃取出反应液中的HCL，反应液经处理后套用到反应系统 中去，整个过程无工艺废水外排。该工艺缺点是用低碳酯类，生产过程中既要消耗掉一定的 低碳酸酯，又因回收增加能耗，而且低碳酯因易燃易爆而存在安全隐患，生产成本增加。

发明内容

针对现有工艺不足，本发明的目的是提供一种络合萃取生产环氧氯丙烷的环保制备工艺， 该种工艺采用高效络合萃取剂一次性将HCL和二氯丙醇萃取出来，萃取后的氯醇化液返回到 氯醇化工段，络合萃取液直接用石灰乳皂化生产环氧氯丙烷，工艺简单，成本较原丙烯高温 氯化法降低。

本发明采取的技术方案为：

一种络合萃取生产环氧氯丙烷的环保制备工艺，包括如下步骤：

(1)向二氯丙醇溶液中加入络合萃取剂多级萃取，将HCL和二氯丙醇一次性萃取出来；

(2)络合萃取出HCL和二氯丙醇后剩余的溶液经活性炭处理后返回到氯丙醇化系统套用；

(3)含HCL和二氯丙醇的络合萃取液用石灰乳或碱液、纯碱皂化，生成环氧氯丙烷粗品经 精馏得环氧氯丙烷，从皂化塔底排出液中分出有机相，有机相返回到络合萃取系统，水相处 理后经多效蒸发生产氯化钙，蒸出的水返回到石灰乳配置系统。

所述的络合萃取剂与二氯丙醇溶液的体积比为1∶5～1∶1。

所述的络合萃取剂用的溶剂为200#溶剂油、三氯丙烷、四氯乙烷、癸烷、十二烷、正辛 醇、异辛醇、煤油、三甲苯、二苯甲烷中的一种或多种；所述的络合萃取剂用的络合剂为十 二烷基二甲胺、十二烷基二苄基胺、三苄胺、三辛胺、N₂₃₅中的一种。其溶剂与络合剂的体 积比为10∶0.5～5。所述的皂化直接在60～110℃用10～30％(wt％)石灰乳或碱液皂化，塔 底排出的母液残碱含量＜0.5％(wt％)。

本发明的优点：