[发明专利]高比表面积介孔磷酸铝玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃，尤其是一种高比表面积介孔磷酸铝玻璃及其制备方法。

背景技术

磷酸铝材料广泛运用在石油工业中，是石油分解、烷化和烃化常用催化剂，也是镍或钒等催化剂的优秀载体。常见的磷酸铝材料是介孔的磷酸铝分子筛，广泛运用于离子交换和吸附剂，但磷酸铝分子筛常常是分散的粉体，无法满足光学方面的运用。考虑到介孔磷酸铝材料具备优秀的化学稳定性，低折射系数和高温稳定性，因此很有可能运用在光电子相关的领域，如固态染料激光器的染料增益载体，传感器以及光通信中。尤其是运用为激光染料载体，介孔磷酸铝玻璃不仅具备相似多孔硅的网络结构，光学均匀性和透过性，与介孔硅玻璃的中性Si⁴⁺相比，AlPO₄介孔玻璃中Al³⁺(及P⁵⁺)与激光染料分子中的阴性(及阳性)基团有更强的键合倾向，更有利于激光染料与AlPO₄介孔载体键合，从而降低染料分子团聚，可能较介孔硅玻璃更适宜作为一些激光染料的载体材料。

传统的熔融法制备磷酸铝玻璃需要在高达1500℃以上，且只能在一个很窄的组成范围内，比如具有重要应用价值的AlPO₄(即50Al₂O₃-50P₂O₅)玻璃由于极易析晶就不能通过传统熔融法制备。同时，传统的熔融法无法制备高比表面积的微介孔的玻璃。近年来，运用溶胶-凝胶方法探索不同的前驱体合成介孔磷酸铝玻璃是最有效途径。经过发明人检索，已发现Campelo等人以异丙醇铝和磷酸酯为前驱体，运用溶胶凝胶方法合成无定形介孔磷酸铝，但是该磷酸铝光学性能差，比表面积最大为250m²/g，且最终的组成为多相，包括AlPO₄，Al₂O₃和Al(PO₃)₃等相，均匀性差，难以满足高温催化剂和催化剂载体的应用，难以满足光电子领域的运用，特别是不能作为激光染料的载体。因此，发展一种具备光学均匀性优良的介孔磷酸铝玻璃很可能广泛地运用在催化剂，催化剂载体以及光电子领域，尤其非常可能成为优秀的激光染料的载体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高比表面积介孔磷酸铝玻璃及其制备方法。该介孔磷酸铝玻璃具有高玻璃转变温度、高稳定性，高比表面积以及介孔孔径。该玻璃可以作为一种激光染料及催化剂的载体运用在光电子领域。

本发明技术解决方案如下：

一种高比表面积介孔磷酸铝玻璃，其特点在于：该玻璃的组成为AlPO₄，铝和磷的摩尔比为1∶1，玻璃为无色透明的，比表面积＞400m²/g，平均介孔直径的范围为2.0～8.0nm。

所述的高比表面积介孔磷酸铝玻璃的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：

①在室温下配置乳酸铝和正磷酸(H₃PO₄)的混合水溶液，其中乳酸铝和正磷酸的摩尔比为1∶1，乳酸铝的浓度范围和正磷酸的溶液浓度范围均为0.05～0.2mol/L；

②采用稀氨水调节所述的混合水溶液的pH，其pH范围为2.00～4.00；

③将所述的混合水溶液在室温下，搅拌至少2小时；

④将搅拌后的混合水溶液转移至带盖的玻璃表面皿中，室温下静置1～14天；

⑤将静置后的混合水溶液放入烘箱中干燥1～8天得到干燥后的样品，干燥温度为50～100℃；

⑥将干燥后的样品置于刚玉坩埚中，在马弗炉中进行烧结，烧结工艺为：从室温以0.5～2℃/min的速度缓慢升温至烧结温度，烧结温度范围为500℃至800℃，并在烧结温度下保温6小时以上，即可得到无色透明高比表面积的磷酸铝介孔玻璃。

所述的乳酸铝原料采用市场用乳酸铝或者分析纯粉体，正磷酸溶液采用浓磷酸稀释至0.5～2mol/L.

所述的稀氨水采用质量比为25％的浓氨水稀释至0.5～4mol/L.

所制备的玻璃经测试表明：该玻璃具有玻璃转变温度T_g≥1000℃、比表面积S_BET＞400m²/g和平均介孔直径d_p＝2.0～8.0nm，说明该玻璃是高比表面积的介孔玻璃。

附图说明

图1是本发明高比表面积介孔磷酸铝玻璃的热重分析图谱。

图2是本发明高比表面积介孔磷酸铝玻璃的氮气吸附-解吸附曲线。