[发明专利]层状硅酸盐负载金属硫化物光催化剂的光化学制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载型光催化剂材料的制备技术，尤其涉及一种层状硅酸 盐负载金属硫化物型光催化剂的光化学制备方法。

背景技术

层状硅酸盐层间含有较大量的可交换阳离子，能够在一定条件下与多种 阳离子物质发生置换，从而将不同的阳离子物质引入到层状硅酸盐的片层间， 实现层状硅酸盐的插层或柱撑改性。层状硅酸盐作为一种性能稳定、资源丰富、 价格低廉的载体材料得到了广泛研究和应用，已成为催化剂载体的首选材料。 目前制备层状硅酸盐负载催化剂材料多数都是首先通过离子交换、浸渍、共沉 淀、溶胶凝胶等方法将催化剂前驱体负载到层状硅酸盐片层表面或片层之间， 再通过一定时间的高温处理(多数温度在300℃上)将负载在层状硅酸盐结构上 的催化剂前驱体转化为具有催化功能的物质。后期的高温处理过程耗能高，污 染大，催化剂结构不易控制，产品性能稳定性差。开发一种更简单、方便、节 能、高效的方式将层状硅酸盐负载催化剂前驱物转化为具有催化功能的物质， 是该领域发展的重大挑战。

半导体金属硫化物如CdS、CuS、SnS、ZnS等具有优良的光催化性能，在有 机废水处理方面有着良好的应用前景。但如何在较温和的条件下将半导体金属 硫化物负载到层状硅酸盐片层上制备层状硅酸盐负载金属硫化物催化剂，这在 国内外都鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种层状硅酸盐负载金属硫化光催化剂的光化学制 备方法，其工艺温和、简单、成本低，该光催化剂中的金属硫化物以纳米状态 负载在层状硅酸盐的片层表面。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

层状硅酸盐负载金属硫化物光催化剂的光化学制备方法，其特征在于，该 方法包括以下步骤：

(1)制备金属离子交换层状硅酸盐：将层状硅酸盐分散于含金属盐的水溶 液中，在40～80℃下搅拌2～6小时，在膨润的同时进行金属离子交换，将交换 后的层状硅酸盐分离、洗涤，得到金属离子交换层状硅酸盐；

(2)配制前驱液：将制得的所述金属离子交换层状硅酸盐分散到含有硫源 的水溶液中配制成层状硅酸盐负载金属硫化物的前驱液；

(3)光化学反应：将制得的层状硅酸盐负载金属硫化物的前驱液放置于紫 外光源下，搅拌反应4～48小时；

(4)光催化剂的后处理：光化学反应结束后，经过滤、洗涤、干燥后即得 层状硅酸盐负载金属硫化物光催化剂。

进一步的，步骤(1)具体为：

将层状硅酸盐分散到去离子水中，配制浓度为1.0～100g/L的层状硅酸盐 悬浮液，按层状硅酸盐的离子交换容量加入金属盐，在40～80℃的温度下搅拌 2～6小时，在膨润的同时进行离子交换，将交换后的层状硅酸盐分离、洗涤， 得到金属离子交换层状硅酸盐；

步骤(2)具体为：

将上述制得的金属离子交换层状硅酸盐分散到去离子水中，去离子水的用 量为层状硅酸盐重量(初始量)的10～100倍，然后加入硫源，硫源与金属盐的 物质的量之比为(0.1～10)∶1，于室温下搅拌溶解，得到层状硅酸盐负载金 属硫化物的前驱液；

步骤(3)具体为：

将上述制得的层状硅酸盐负载金属硫化物的前驱液放置于波长为254～ 365nm的紫外光源下、辐照强度为0.5～5.0mW/cm²，搅拌反应4～48小时。

进一步的，步骤(4)所述干燥为60～90℃真空干燥。

进一步的，所述层状硅酸盐选自蒙脱土、凹凸棒土、云母以及累托石。

进一步的，所述层状硅酸盐的离子交换容量为15～110mmol/100g、粒径为 10～80微米。

进一步的，所述金属盐选自氯化物、醋酸盐、硝酸盐以及硫酸盐。

进一步的，所述金属盐中的金属选自铜、钴、镍、隔、铬、锌、铅、银、 锡以及铁。

进一步的，所述硫源为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵等可溶性硫代 硫酸盐。