[发明专利]一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法

权利要求书

1.一种有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺或氨水或草酸中的任意一种，氯氧化锆与二甲基甲酰胺或氨水或草酸的物质的量比为1∶0.5～2.0，在60～99℃的条件下搅拌30～60分钟，形成透明的溶胶，然后先用水后用乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，在温度为100～120℃的条件下干燥，再研磨，在温度为700～1500℃的微波烧结炉中焙烧1～1.5小时，得到纳米氧化锆粉体；

(2)将步骤(1)中的纳米氧化锆与有机聚合物树脂共混，再经过溶液纺丝或熔融纺丝或静电纺丝制备得到有机无机杂化氧化锆纤维；

(3)将步骤(2)中的氧化锆纤维在温度为210～350℃的条件下热稳定化，升温速率为10℃/小时，在温度为1000～2200℃的条件下炭化，升温速率为20～40℃/小时，得到无机氧化锆纤维。

2.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺或氨水中的任意一种，氯氧化锆与二甲基甲酰胺或氨水的物质的量比为1∶0.8～1.2，在70～90℃的条件下搅拌，形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在温度为900～1200℃的微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体。

3.根据权利要求2所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在氯氧化锆中加入二甲基甲酰胺，氯氧化锆与二甲基甲酰胺的物质的量比为1∶1.1，在85～90℃的条件下搅拌，形成透明的溶胶，然后分别用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，干燥研磨，在微波烧结炉中1100℃焙烧，得到纳米氧化锆粉体。

4.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机聚合物树脂为聚丙烯腈树脂或酚醛树脂或聚甲基丙烯酸树脂或聚烯烃树脂或聚酰胺树脂或聚酯树脂中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热稳定化温度为250～320℃，炭化温度为1200～1800℃。

6.根据权利5所述的有机聚合物无机杂化制备氧化锆纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热稳定化温度为280～300℃，炭化温度为1400～1500℃。