[发明专利]一种铌酸钾钠无铅压电厚膜的制备方法

权利要求书

1.一种铌酸钾钠无铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备乙醇铌

按摩尔比NbCl₅∶乙醇＝1∶(10-20)分别称量无水氯化铌和无水乙醇，先将无 水氯化铌均匀分散于反应溶剂苯中，搅拌均匀后，滴入无水乙醇，再搅拌以促 进其充分反应，然后通入氨气以去除其中引入的多余离子Cl^-，将得到的白色沉 淀NH₄Cl抽滤，得到的滤液用苯进行洗涤，常压蒸馏除去苯和多余的无水乙醇 后，即得到纯的稳定的乙醇铌；

(2)制备铌酸钾钠前驱体溶液

根据铌酸钾钠K_0.5Na_0.5NbO₃的化学计量比，并考虑到热处理过程中碱金属 离子K⁺和Na⁺的挥发，按照摩尔比配方K∶Na∶Nb＝(0.525-0.65)∶ (0.525-0.65)∶1.00，分别称取无水乙酸钠、无水乙酸钾、乙醇铌；

再将无水乙酸钠和无水乙酸钾，溶于乙二醇甲醚溶液中，获得澄清透明的 钾、钠混合溶液；再将乙醇铌加入到上述钾、钠混合溶液中搅拌，形成澄清、 透明、均匀的铌酸钾钠溶液，并保证Nb⁵⁺浓度为0.5mol/L；

然后将聚乙烯吡咯烷酮PVP按照摩尔比为PVP单体∶Nb⁵⁺＝(0.5-1.5)∶1的 比例加入到铌酸钾钠溶液中搅拌，得到粘稠的铌酸钾钠前驱体溶液；

(3)制备厚膜

将步骤(2)所得铌酸钾钠前驱体溶液过滤后，在干燥、密封的条件下陈化 24小时；再采用旋转涂敷工艺涂敷在预先清洗干净的基底材料上；然后进行快 速热处理，其中，先在200℃下进行干燥，再在300℃-550℃的温度下热解3 分钟，最后在600℃-750℃的温度下退火5分钟；重复涂敷-热处理过程4-16 次，即得到致密无裂纹的厚度为0.8-5μm的铌酸钾钠无铅压电厚膜。

2.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠无铅压电厚膜的制备方法，其特征 在于，在步骤(2)中，获得澄清透明的钾、钠混合溶液后，通过乙酸盐引入 一种掺杂离子Li⁺、Mn²⁺、Cu²⁺或Sr²⁺，其引入量为Nb⁵⁺的1mol％-7mol％，搅拌 均匀后再将乙醇铌加入到上述溶液中，形成澄清、透明、均匀的铌酸钾钠溶液， 并保证Nb⁵⁺浓度为0.5mol/L。