[发明专利]磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺有效
| 申请号: | 201010117227.6 | 申请日: | 2010-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN101941988A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
| 发明(设计)人: | 胡四平;虞国棋;沈润溥;朱立权;吴艳 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司维生素厂 |
| 主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
| 地址: | 312071 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 二乙酯钠 制备 三乙酯 工艺 | ||
1.磷酸二乙酯钠制备磷酸三乙酯的工艺,以磷酸二乙酯钠溶液为原料,其特征在于磷酸二乙酯钠先酸化中和得磷酸二乙酯;然后除去水和生成的盐;接着在无水体系下,直接在高温条件下裂解并减压精馏得到磷酸三乙酯。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于在酸化中和过程中使用有机或无机强酸。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1、2或3所述的工艺,其特征在于酸化中和过程中,使用的水量为磷酸二乙酯钠重量的2~3倍。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于酸化中和过程中,反应温度在30℃~100℃。
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于酸化中和过程中,反应温度在40~60℃。
7.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于采用有机溶剂共沸带水方式除水,所用的有机溶剂为环己烷、甲苯、苯或二甲苯。
8.根据权利要求7所述的工艺,其特征在于除水过程中,带水剂有机溶剂用量为磷酸二乙酯重量的1~1.5倍。
9.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于裂解时,温度为160~220℃,真空度为50~1000Pa,反应时间为2~10小时。
10.根据权利要求9所述的工艺,其特征在于裂解时,温度为180~200℃,真空度为300~500Pa,反应时间为3~5小时。
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