[发明专利]一种二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201010115013.5 | 申请日: | 2010-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN101791573A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
| 发明(设计)人: | 朱凤霞;李和兴;张昉 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C253/30;C07C255/41 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
| 地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氨桥联 有序 有机 均相 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂,其特征 在于,制备方法包括如下步骤:
1)将表面活性剂、KCl或NaCl、HCl与水混合配制为表面活 性剂浓度为0.45~0.65mM、KCl或NaCl浓度为1.0~1.5M、HCl 浓度为0.4~0.6M的溶液,在30~50℃的条件下混合均匀;加入1,2- 双三乙氧基硅乙烷,预聚100~150min,再加入二氨基桥联硅烷,混 合继续反应20~26小时,并在90~110℃条件下陈化24~36h,取 沉淀;
1,2-双三乙氧基硅乙烷与二氨基桥联硅烷的摩尔比为5∶1~100∶ 1;
1,2-双三乙氧基硅乙烷及二氨基桥联硅烷中硅的总量与表面活 性剂的摩尔比为1∶0.015~0.025;
所述的表面活性剂为P123;
所述的二氨基桥联硅烷选自双[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺 或双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺;
2)将步骤1)所得产物洗涤后萃取除去表面活性剂,再用碱洗 涤,干燥,得到二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。
2.权利要求1所述二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂, 其特征在于,步骤1)所述的1,2-双三乙氧基硅乙烷与二氨基桥联 硅烷的摩尔比为5∶1~20∶1。
3.权利要求1所述二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化 剂,其特征在于,步骤2)中所述碱洗涤的方法为,用0.05~ 0.5M NaOH溶液、0.05~0.5M KOH溶液、1M~饱和NaHCO3溶液或1M~饱和Na2CO3溶液在20~30℃条件下搅拌15~26 h;固体和液体的质量体积比为1g∶6~10mL。
4.权利要求1所述二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化 剂,其特征在于,步骤2)中所述萃取除去表面活性剂的方 法为,用盐酸和乙醇的混合溶液在70~90℃条件下萃取20~ 32h;固体和液体的质量体积比为1g∶800~1200mL;
所述的盐酸和乙醇的混合溶液中,盐酸含量为0.8~1.2mol/L, 乙醇的含量为400~750g/L。
5.权利要求1所述二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂, 其特征在于,具有高度有序的二维六方介孔结构,比表面积 为400~800m2/g,孔容为0.5~0.8cm3/g;孔径为5.5~7.5nm。
6.权利要求1~4所述二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化 剂在催化水介质中的Knoevenagel缩合反应方面的应用。
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