[发明专利]双水相萃取体系分离纯化甜菜红色素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甜菜红色素的分离纯化方法，尤其是采用双水相萃取体系分离纯化甜菜 红色素的方法，属于生物化工技术领域。

背景技术

甜菜色素主要是从藜科红甜菜(Beta vulagaris L.)的块茎中提取的水溶性色素，包括甜 菜红花青素(Betacyanines)和少量的甜菜黄色素(Betaxanthines)。甜菜红色素色泽鲜艳，不仅是 良好的着色剂，而且具有抗氧化、预防心血管疾病等功效，在食品、药品、化妆品等领域有 广阔的应用前景。

甜菜红色素生产时，粗提液中含有大量的糖类杂质，极大地影响了色素的品质和稳定性。 目前甜菜红色素已有的制备专利，如申请号为：200910014288.7，是以三角梅花为原料，采 用蒸馏水浸提、离心法一次性纯化和减压浓缩干燥三个步骤制备而成；申请号为：97100782.9， 是以红甜菜作原料，经浸提过滤，超滤-反渗透，浓缩得到甜菜红色素。这两种生产方法不能 将单糖、二元糖和低聚糖从色素中分离开，制备出的甜菜红色素产品纯度不高。申请号为： 200810209674，采用酸性水溶液浸提，用大孔吸附树脂进行吸附分离纯化，能够将大量的糖 类杂质分离去除掉，但树脂的吸附和洗脱周期长。

本发明采用双水相萃取体系能将大量的糖类杂质分离去除掉，生产周期短，得到的甜菜 红色素产品纯度高。

发明内容

本发明的目的是提供一种双水相萃取分离纯化甜菜红色素的方法，解决了甜菜红粗提液 中甜菜红色素与分子量相近的糖类杂质难以分离的问题。

本发明技术方案所采用的生产工艺过程为：甜菜——浸泡提取——双水相萃取——超滤 ——反渗透或纳滤浓缩——真空浓缩——喷雾干燥。

具体路线是：采用酸性水溶液从甜菜块根中浸泡提取甜菜红色素，得到色素粗提液，然 后调整pH值，加入聚乙二醇和硫酸铵形成双水相系统，进行充分的混合萃取，静置后形成 两相，甜菜红色素进入聚乙二醇上相，糖类杂质进入硫酸铵下相。上相采用超滤膜法将甜菜 红色素和聚乙二醇分离开，甜菜红色素采用反渗透或纳滤膜进行浓缩，然后再真空浓缩至固 含量20％以上，最后采用喷雾干燥的方法得到甜菜红色素产品。

本发明的效果益处是：

(1)采用双水相萃取把甜菜红色素和主要的糖类杂质分离开，分离选择性高，工业上处 理量大，处理速度快。

(2)采用超滤膜法分离甜菜红色素和聚乙二醇，室温操作，速度快，聚乙二醇可循环使 用。

(3)采用膜法浓缩和真空浓缩两步法，可以显著降低能耗。第一步采用膜法浓缩，常温 操作，无能耗，操作成本低，浓缩倍数大。第二步采用真空蒸馏的方法，需处理的料液量显 著降低，节约能耗。

具体实施方式

以下是本专利的一个实例。

(1)甜菜红粗提液的制备：甜菜块根切成5mm厚的薄片，采用0.05mol/L的盐酸水溶 液作为浸提剂，固液比1∶3，室温下浸提12h，如此浸提三次，合并提取液，用滤纸过滤。

(2)双水相萃取：调整甜菜红粗提液的pH值为3的范围，分别加入聚乙二醇6000和 硫酸铵，使所形成的双水相萃取体系中聚乙二醇的质量浓度为25％，硫酸铵的质量浓度为 15％，搅拌萃取30min，然后静置12h，上层是含有色素的聚乙二醇水相，下层是含有糖类 杂质的硫酸铵水相。

(3)超滤分离甜菜红色素与聚乙二醇：采用美国GE公司生产的截留分子量为2500的 GK超滤膜将含有甜菜红色素的聚乙二醇上相进行分离，甜菜红色素进入透过液一侧，聚乙 二醇进入浓缩液侧。

(4)膜法浓缩：采用美国DOW陶氏膜TW30-1812-75反渗透膜或美国DOW陶氏膜 NF-1812-50纳滤膜将甜菜红色素水溶液进行浓缩。

(5)真空浓缩与干燥：将膜法浓缩得到的甜菜红色素溶液于真空下进一步浓缩至固形物 含量20％以上，采用喷雾干燥的方法得到高纯度的甜菜红色素固体粉末。