[发明专利]溶胶凝胶技术制备钽酸镁微波陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明是关于电子信息材料与元器件的，特别涉及一种制备钽酸镁(Mg₄Ta₂O₉)微波陶瓷 粉体的方法。

背景技术

微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz) 电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷。微波介质陶瓷主要用于用作谐振器、滤 波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方 面。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，以及人们对无线通信的要求， 使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统已成为当前通信技术发展的必然趋势。

随着微波通信产业的发展，产业对基板材料和电子封装陶瓷提出了更高的要求：很高的 Q·f值和较低的介电常数。因此，许多高Q值材料得到了深入的研究和开发，其中，刚玉结构 的Al₂O₃陶瓷具有非常高的Q·f＝120000GHz和相对较低的介电常数。由于α-Al₂O₃陶瓷具有良好 导热性能和优异的微波介电性能，已被深入地进行了研究，并得到了广泛的应用。然而，氧 化铝陶瓷的烧结温度一般在1600-1800℃之间，而且通过多相复合的方法不能改善其较大的负 谐振频率温度系数，这些都限制了α-Al₂O₃陶瓷作为低温烧结基板材料的进一步发展。

在具有刚玉型结构的微波陶瓷中，Mg₄Ta₂O₉陶瓷其晶体结构为空间群为P3c1(第165号)， 晶格参数为a＝5.1612和b＝14.028埃。该类型晶体结构决定了它具有优异的微波介电性能， 在1400℃烧结的Mg₄Ta₂O₉陶瓷，Q·f值可以达到250000GHz以上，而介电常数与α-Al₂O₃陶 瓷几乎接近。与具有相同晶体结构Mg₄Nb₂O₉陶瓷相比，其Q·f更高，二者适用于不同的微波 频率下进行工作，互为补充；因此，Mg₄Ta₂O₉陶瓷在微波频段下，可望成为新一种取代氧化铝 陶瓷成为高Q值的微波陶瓷。

从目前研究资料看，关于MgO-Ta₂O₅系统材料体系的制备技术整体上以固相合成为主， Mg₄Ta₂O₉体系合成温度过高(合成温度在1000℃以上)，所合成的陶瓷粉料粒度处于微米级别， 不利于后期微波陶瓷的烧结。基于上述现状，本发明利用溶胶凝胶技术，通过液相法率先制 备Mg₄Ta₂O₉陶瓷纳米级别粉体，为烧结该体系微波陶瓷提供优质纳米粉料。

发明内容

本发明的目的是克服MgO-Ta₂O₅系统固相合成钽酸镁粉体温度偏高、合成粉体粒度较大的 缺点，利用溶胶凝胶技术，制备纳米级别的Mg₄Ta₂O₉陶瓷粉体。本发明的微波陶瓷粉体颗粒细 小、均匀，合成温度低，可为烧结性能良好的钽酸镁微波陶瓷提供优质的前期粉体。

本发明的溶胶凝胶法制备钽酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，具有以下步骤：

(1)配制钽的柠檬酸水溶液

(a)按照五氧化二钽与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10配料，按照与碳酸钾的摩尔比为 1∶5～1∶10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到钽酸钾；

(b)将步骤(a)的钽酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保 全部生成钽酸沉淀；

(c)离心分离、洗涤上述钽酸沉淀，然后将该钽酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热， 使钽酸完全溶解，形成钽的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与钽离子的摩尔比为2∶1～6∶1；

(2)配制镁的柠檬酸水溶液

(a)称取硝酸镁，溶解于100ml去离子水；