[发明专利]一种RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法及酚醛树脂组合物有效
| 申请号: | 201010052124.6 | 申请日: | 2010-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN110972536B | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
| 发明(设计)人: | 庄元其;王帆;朱亚平;齐会民;王家樑;焦扬声 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C08L49/00 | 分类号: | C08L49/00;C07D265/16 |
| 代理公司: | 上海航天局专利中心 31107 | 代理人: | 徐钫 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 rtm 成型 用耐烧蚀 酚醛树脂 制备 方法 组合 | ||
1.一种RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂组合物,其特征在于,由20~60重量份具有如下结构式的酚醛树脂和40~80重量份的芳基乙炔预聚体混合并充分搅拌而成,
2.如权利要求1所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂组合物,其特征在于,芳基乙炔预聚体为二乙炔基苯于100~120℃预聚10~40小时后制得,预聚后的粘度为500~2000mPa·s/30℃。
3.权利要求1中所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于,当R1=R2=-H,该酚醛树脂的合成方法如下:
A:将苯酚、对苯二甲醚以(2~2.4)∶1的摩尔比投入到反应釜中,以对甲苯磺酸为催化剂,加入量为苯酚含量的1%~3%,反应温度控制在95~100℃之间,反应时间为1~2小时,除去反应过程中生成的甲醇和水,之后升高反应温度至130~140℃,待体系中的甲醇及水全部除净后,向体系中加入甲苯,待用;
B:在另一反应釜中投入甲醛,温度控制在0~25℃,向反应釜中滴加苯胺,苯胺与甲醛的摩尔比为1∶(2~2.4),滴加完毕反应1~2小时,得到产物为N,N-二羟甲基苯胺;
C:将N,N-二羟甲基苯胺加入到A步骤合成的酚醛树脂中,另加入5%的碱性水溶液,调节溶液pH值为中性,之后在80~90℃下反应4~8小时,最后减压脱除水及溶剂;
4.权利要求1中所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于,R1=R2=-C≡CH或R1=H,R2=-C≡CH时,该酚醛树脂的合成方法如下:
A:将苯酚、对苯二甲醚以(2~2.4)∶1的摩尔比投入到反应釜中,以对甲苯磺酸为催化剂,加入量为苯酚含量的1%~3%,反应温度控制在95~100℃之间,反应时间为1~2小时,反应过程中生成的甲醇和水,之后升高反应温度至130~140℃,待体系中的甲醇及水全部除净后,向体系中加入甲苯,待用;
B:在另一反应釜中投入甲醛,温度控制在0~25℃,向反应釜中滴加苯胺和炔基苯胺的混合物,其中各组份的摩尔比如下:
甲醛∶(苯胺+炔基苯胺)=1∶(0.2~0.6)
苯胺与炔基苯胺可以任意比例混合,滴加完毕反应1~2小时,得到产物为N,N-二羟甲基苯胺和(或)N,N-二羟甲基-间乙炔基苯胺;
C:将N,N-二羟甲基苯胺和(或)N,N-二羟甲基-间乙炔基苯胺加入到A步骤合成的酚醛树脂中,另加入5%的碱性水溶液,调节溶液pH值为中性,之后在80~90℃下反应4~8小时,最后减压脱除水及溶剂;
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