[发明专利]一种RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法及酚醛树脂组合物有效

专利信息
申请号: 201010052124.6 申请日: 2010-12-15
公开(公告)号: CN110972536B 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 庄元其;王帆;朱亚平;齐会民;王家樑;焦扬声 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C08L49/00 分类号: C08L49/00;C07D265/16
代理公司: 上海航天局专利中心 31107 代理人: 徐钫
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 rtm 成型 用耐烧蚀 酚醛树脂 制备 方法 组合
【权利要求书】:

1.一种RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂组合物,其特征在于,由20~60重量份具有如下结构式的酚醛树脂和40~80重量份的芳基乙炔预聚体混合并充分搅拌而成,

2.如权利要求1所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂组合物,其特征在于,芳基乙炔预聚体为二乙炔基苯于100~120℃预聚10~40小时后制得,预聚后的粘度为500~2000mPa·s/30℃。

3.权利要求1中所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于,当R1=R2=-H,该酚醛树脂的合成方法如下:

A:将苯酚、对苯二甲醚以(2~2.4)∶1的摩尔比投入到反应釜中,以对甲苯磺酸为催化剂,加入量为苯酚含量的1%~3%,反应温度控制在95~100℃之间,反应时间为1~2小时,除去反应过程中生成的甲醇和水,之后升高反应温度至130~140℃,待体系中的甲醇及水全部除净后,向体系中加入甲苯,待用;

B:在另一反应釜中投入甲醛,温度控制在0~25℃,向反应釜中滴加苯胺,苯胺与甲醛的摩尔比为1∶(2~2.4),滴加完毕反应1~2小时,得到产物为N,N-二羟甲基苯胺;

C:将N,N-二羟甲基苯胺加入到A步骤合成的酚醛树脂中,另加入5%的碱性水溶液,调节溶液pH值为中性,之后在80~90℃下反应4~8小时,最后减压脱除水及溶剂;

4.权利要求1中所述的RTM成型用耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于,R1=R2=-C≡CH或R1=H,R2=-C≡CH时,该酚醛树脂的合成方法如下:

A:将苯酚、对苯二甲醚以(2~2.4)∶1的摩尔比投入到反应釜中,以对甲苯磺酸为催化剂,加入量为苯酚含量的1%~3%,反应温度控制在95~100℃之间,反应时间为1~2小时,反应过程中生成的甲醇和水,之后升高反应温度至130~140℃,待体系中的甲醇及水全部除净后,向体系中加入甲苯,待用;

B:在另一反应釜中投入甲醛,温度控制在0~25℃,向反应釜中滴加苯胺和炔基苯胺的混合物,其中各组份的摩尔比如下:

甲醛∶(苯胺+炔基苯胺)=1∶(0.2~0.6)

苯胺与炔基苯胺可以任意比例混合,滴加完毕反应1~2小时,得到产物为N,N-二羟甲基苯胺和(或)N,N-二羟甲基-间乙炔基苯胺;

C:将N,N-二羟甲基苯胺和(或)N,N-二羟甲基-间乙炔基苯胺加入到A步骤合成的酚醛树脂中,另加入5%的碱性水溶液,调节溶液pH值为中性,之后在80~90℃下反应4~8小时,最后减压脱除水及溶剂;

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