[发明专利]一种中药组合物及其制剂的检测方法

权利要求书

1.一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定：

鉴别：

A.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用 乙醚振摇提取1-3次，每次10-20体积份，或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态，振 摇提取1-3次；合并乙醚液，浓缩至0.5-2体积份，作为供试品溶液；另取广藿香对照 药材0.4-1.6重量份，加乙醇10体积份提取，作为对照药材溶液；照中国药典2005年 版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸上述两种溶液各0.005-0.015体积份，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以15-25∶0.5-2的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以0.5-1.5％香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热2-8分钟；供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

B.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用 60-90℃石油醚振摇提取1-3次，每次10-20体积份，或将固体制剂粉碎后加60-90℃ 石油醚至混悬状态，振摇提取1-3次；合并石油醚液，浓缩至0.5-1.5体积份，作为供 试品溶液；另取薄荷对照药材0.2-1重量份，加60-90℃石油醚2-10体积份，密塞， 振摇数分钟，放置20-40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取薄荷脑对照品，加 60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液0.002-0.008体积份，供试品溶液和 对照药材溶液各0.01-0.02体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-25∶0.5-1.5 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5-1.5∶2-7的0.5-1.5％香草醛 硫酸溶液-乙醇，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：OV-101弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.22mm， 膜厚度0.25μm；程序升温：初始温度100-120℃，以每分钟3-7℃的速率升温至150-170 ℃，保持10-30分钟；分流比为15-25∶0.5-1.5；流速为每分钟1-2ml；理论板数按百 秋李醇峰计算应不低于50000；

对照品溶液的制备：精密称取百秋李醇对照品，加正己烷制成每毫升含100μg的 溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取中药组合物制剂日用制剂量的5/2-10重量倍，照中 国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验，自测定器上端加水至充满刻度部分， 并溢流入烧瓶为止，加正己烷2-8体积份，连接回流冷凝管，加热保持微沸3-6小时， 放冷，待溶液分层清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量 分次洗涤，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得；

测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.0005-0.0015体积份，注入气相色 谱仪，测定，即得；

中药组合物制剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C₁₅H₂₆O)计，不得少于 85-340μg；

其中，所述中药组合物制剂的原料药组成为：

广藿香75-95重量份    菊花75-95重量份     连翘75-95重量份

大青叶135-150重量份  板蓝根75-95重量份   地黄75-95重量份

地骨皮75-95重量份    白薇75-95重量份     薄荷45-65重量份

石膏135-150重量份；

所述的重量份和体积份的关系为g/ml的关系；

其中，所述中药组合物制剂的制备方法为：

取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与连翘、大青 叶、板蓝根、地黄、地骨皮、白薇、石膏七味加水煎煮1-3次，每次煎煮0.5-2.5小时， 其中，石膏先煎0.5-1.5小时；合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至50 ℃时相对密度为1.18～1.22的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55-75％，冷藏40-55 小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至50℃时相对密度为1.10～1.14的清膏；加入挥发 油，再加入常规辅料，按照常规工艺，制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、水 丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。