[发明专利]在聚对苯二甲酸乙二醇酯的生产过程中回收乙二醇的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)生产过程中回收乙二醇的方法和装置。

背景技术

PET通过对苯二甲酸的羧基和乙二醇的羟基的酯化反应制得，其中脱去水。对通过酯化反应产生的工艺废水(其除了乙醛之外还含有大量的乙二醇)进行精馏(工艺塔)以回收乙二醇。为了保持较低的乙二醇损失，根据现有技术的方法通常使用结构复杂的具有大量塔板或填料的精馏塔。为了令人满意地良好分离工艺废水中包含的杂质，需要相对较高的回流比，这就意味着巨大的能量需求。尽管分离方法在能量上成本较高，但是由于得到的部分纯化的工艺废水具有残留量的乙醛和其他易挥发有机组分，因此在导入净化装置之前通常还使其通过气提塔。此外，在PET-生产工艺中积聚了大量的作为缩聚反应的副产物的被污染的乙二醇(废乙二醇(Spalt-Ethylenglykol)，SEG)。所述SEG首先来自于真空系统和预缩聚的乙二醇循环，并包含2-甲基-1，3-二氧戊环(MDO)，其中乙二醇以乙缩醛的形式连接。来自PET-生产方法的不同工艺步骤的SEG-工艺流与工艺废水一起在精馏塔(在此也称作“工艺塔”或“塔”)中进行再处理，然后再引入PET-生产工艺。MDO是不能保留在工艺塔中的低沸点化合物，亦即，其通过塔顶离开工艺塔。然后，大部分的MDO被冷凝并作为杂质进入工艺废水。小部分的MDO随着废气排出。MDO是导致PET-装置的工艺塔中相对较高的乙二醇损失的根本原因。

国际专利申请WO 96/35654公开了一种方法，其中来自PET-生产工艺的工艺废水在工艺塔之后(塔顶产物)部分冷凝并随后经历反向渗透的惰性气体气提。在此通过施加压力再浓缩部分纯化的工艺废水中存在的乙二醇，所述压力大于再浓缩溶液的渗透压力。因此，水逆着渗透浓度平衡的趋势被挤压穿过薄膜。渗透物包含可直接排出的纯水，因此不再需要(复杂的)净化装置。此外，该方法允许工艺塔的塔顶产物中较高的乙二醇浓度，这一方面减少了塔所需的热能，并因此减少了随后冷凝所需的冷却剂。另外还可减少所需的塔板数量。使得来自反向渗透的渗余物(浓缩物)返回至工艺中，其中提供回流至反应器或直接回流至工艺塔。相对于传统的方法，通过该方法虽然借助反向渗透改善了乙二醇的回收，但是该方法并未意识到也没有解决MDO形式的乙二醇的损失的问题。

发明内容

本发明的任务是提供一种适用于在PET生产过程中回收乙二醇的方法和装置。本发明一方面能够节省投资成本和/或经营成本，另一方面较为环保。同样地，本发明的目的是一种简单实用的结构、较低的装置费用和/或能量节约。特别地，通过优化乙二醇回收减少原料需求并保证较低的开支。通过如下说明阐述本发明的其他任务和优点。

根据本发明，通过在PET生产过程中回收乙二醇的方法解决本发明的任务，其中PET-生产工艺包含形成工艺废水的酯化反应，其中工艺废水经受至少一个分离步骤，优选精馏，从而分离工艺废水中存在的至少一部分杂质并因此形成部分纯化的工艺废水，其中在连接于精馏塔上游的容器中，使至少一部分部分纯化的工艺废水与含有2-甲基-1，3-二氧戊环(MDO)的液体，优选一种或多种废乙二醇-(SEG)-工艺流混合，并且在形成的混合物中存在的MDO完全或部分分解(gespalten)为乙二醇和乙醛。

在PET-生产工艺中，对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应或冷凝反应过程中形成(工艺)水，该(工艺)水与其他物质一起作为余汽离开酯化反应器和冷凝反应器。所述物质(下文统一称之为杂质)为乙二醇、乙酸和乙醛。出于经济原因必须对其进行回收，或者为了遵从环境规则必须将其除去。因此，工艺废水(亦即(工艺)水和杂质的总和)需经受一个或多个分离步骤，其中第一分离通常在精馏塔中以蒸馏方式进行。在此分离大部分存在的乙二醇，塔的塔顶产物随后进入冷凝器，其中一部分乙醛和其他低沸点化合物保持为气相并作为废气引入热燃烧或催化燃烧。通过所述第一分离步骤形成部分纯化的工艺废水，根据现有实践，在将所述工艺废水引入净化装置或直接作为废水排出之前，通常还使其通过气提塔。

除了部分纯化的工艺废水之外，PET-生产工艺中还积聚了大量被污染的包含MDO的乙二醇(废乙二醇，SEG)。SEG特别来自于真空系统和预缩聚的乙二醇循环。来自PET-生产方法的不同工艺步骤的SEG-工艺流通常被收集至收集容器(SEG-容器或SEG-收集容器)中，然后在精馏塔中经受分离步骤，然后再将其返回至PET-生产工艺。