[发明专利]掺氮细化薄膜中有序化面心四方结构铁铂颗粒尺寸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺氮细化薄膜中有序化面心四方结构铁铂颗粒尺寸的方法，更具体地，是一种通过在薄膜中掺氮并进行退火来细化L1₀结构铁铂颗粒的制备方法，以满足其在超高密度磁记录材料方面应用的要求。

背景技术

颗粒薄膜是实现超高密度磁信息存储的候选材料，记录密度有望达到10-100Gb/in²。在如此高的面记录密度下，目前存在的关键问题是如何提高材料的矫顽力、降低颗粒尺寸、减弱颗粒间相互作用和提高热稳定性。C是理想的母体材料。因为(1)C与Fe、Co和Ni的互溶度很小，二者复合可以很容易形成颗粒薄膜结构；(2)与非磁性金属材料相比，C可以更好地隔离(磁隔离)铁磁颗粒，有效降低颗粒之间的交换耦合，降低介质噪声，提高矫顽力；(3)C耐酸、耐氧化、抗腐蚀，可以很好地保护磁记录单元；(4)由于C本身就是很好的固体润滑材料，不仅可以进一步降低磁头的飞行高度，提高飞行速度，与其它以C作为润滑层的高密度记录材料相比，还减小了记录材料的宏观尺度。

最近，无论在基础研究方面还是在应用研究方面，由于高的磁晶各向异性可以提高样品的矫顽力，所以具有高磁晶各向异性常数(~7×10⁷erg/cm³)的面心四方(fct)结构的FePt合金成为人们的研究热点。一般地，用溅射法制备的FePt薄膜具有无序的面心立方(fcc)结构，要得到fct相，需要对薄膜进行高温热处理。对于纯FePt连续薄膜，热处理温度一般在500℃以上。如此高的温度会使FePt颗粒凝聚成大的颗粒，从而降低记录密度，达不到超高密度磁记录材料的要求。因此，如何降低样品中FePt颗粒的尺寸成为人们关注的热点问题。

发明内容

在高密度磁记录介质中，面密度的提高需要降低介质材料中颗粒尺寸的降低。若使具有高磁晶各向异性的FePt应用于超高密度磁记录材料中，必须在高的退火温度下保证颗粒尺寸足够小。本发明通过掺入氮成功的降低了FePt-C颗粒膜中FePt颗粒的尺寸，为其在超高密度磁记录介质上的应用提供可能。

本发明在制备FePt-C颗粒薄膜时，所采用的基底材料为单晶Si(100)衬底。

本发明的具体制备方法是经过如下步骤实现的：

1)采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-II型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机，在对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的石墨靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为5mm，直径为100mm；在C靶的表面均匀放置纯金属Fe(99.99％)和Pt(99.99％)各8片，每个金属片的面积为0.8cm²，使得样品中Fe和Pt的原子比为52∶48；薄膜中C原子百分比为47％。两个靶之间的距离为100mm，靶的轴线与样品架之间的距离为100mm；

2)将基底材料表面杂质清除后，安装在对向靶连线的中垂线上；

3)开启DPS-II对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为2×10^-4Pa；

4)向真空室通入纯度为99.999％的Ar(32sccm)和N₂(8sccm)的混合气体，将真空度保持在0.5Pa；

5)开启溅射电源，在一对C靶上施加0.2A的电流和1000V左右的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；

6)打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底不加热；

7)溅射结束后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N₂，完全打开闸板阀，继续抽真空，然后关闭真空系统；待系统冷却后，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。

8)将样品放入退火炉中进行退火，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽退火炉的真空室，直至退火炉真空室的背底真空度为8×10^？Pa；以每分钟10℃的升温速度，升温至650℃，在650℃温度下保持1小时，此后已每分钟5℃的降温速率进行降温，降至室温取出样品

本发明所涉及的具有面心四方结构的FePt-C颗粒薄膜在超高密度磁记录介质中具有潜在的应用，并且本发明采用对向靶溅射法是工业上生产薄膜材料的常用手段、靶材选择简单和靶材使用率较高等优点。

为确认本发明的实施方案，我们对本发明所制备的薄膜进行了X射线衍射，透射电子显微镜和X射线光电子能谱的测量。