[发明专利]一种常压链接制备正二十烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种常压链接制备正二十烷的方法。

背景技术

正构烷烃作为柴油，低温改进剂以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。目前由于正构烷烃的来源不一，使其各类正构烷烃的组成不同，导致产品具有不同程度的差异，因而需要一些特殊的正构烷烃单体调整正构烷烃的组分配比，以使其质量能够得到最大的保证，经过国内外资料查阅，归纳起来用于制备正构烷烃的方法有以下几种：

1、采取分子筛或脲素脱蜡法正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻分离正构烷烃单体的方法，典型工艺有VOP公司的molex工艺，以及我国自行开发的IUDW工艺；

2、采取伍尔兹反应制备对称偶数正构烷烃；

3、采用碘代烷还原方法；

4、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烃法。

以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题；第一种方法工艺条条件比较复杂，对某些设备、材质要求较高，投资规模较大，只适用于大规模石化生产；第二种方法适合于对称性偶数烷烃，生成物品需要乙醚反复提纯，且正十八碳链以上原料不易得；第三、四种方法操作危险性大，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，安全系数较低，成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种工艺简便、安全性高、成本低、产品纯度高、收率高的常压链接制备正二十烷的方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种常压链接制备正二十烷的方法，其制备的步骤是：

(1)称取溴代正癸烷备用；

(2)称取金属钠并将其切成小细条备用；

(3)在反应釜中加入少量溴代正癸烷反应液以及少量金属钠，搅拌升温至75-85℃，撤去热源，依靠反应放热，使体系温度维持在115-125℃，加入剩余溴代正癸烷以及剩余金属钠，保持微回流状，待二者加料完毕后，升高温度至155-165℃，恒温3-3.5小时；

(4)向反应釜中依次加入乙醇及水，沉淀，分出有机物相，将有机物水洗至中性，干燥；

(5)将经过干燥的有机物过滤后进行蒸馏，收集150-170℃/1mmHg的馏分，将该馏分用强氧化剂氧化、水洗、干燥、过滤后再将其进行精馏，收集160-162℃/1mmHg，所得产物为正二十烷。

而且，所述溴代正癸烷与金属钠的摩尔比为1∶1-1.5。

而且，所述反应釜是由搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶。

而且，所述强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明涉及的制备方法使用强氧化剂如浓硫酸、酸性高锰酸钾对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化，除去不饱和有机物及醇类杂质，达到除杂质作用，提高了产品的纯度。

2、本发明涉及的制备方法采用的原料市场供应充足，所得到成品的纯度以及收率得到较大提高，在一定程度上提高了生产的效率，同时工艺简单，安全性高，满足大规模工业化生产地需要。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种常压链接制备正二十烷的方法，制备的步骤是：

(1)称取溴代正癸烷2211.80g(10mol)备用；

(2)称取金属钠232.30g(10.1mol)，并将其切成小细条面积大约为1×3cm²，备用；

(3)在反应釜中加入50g溴代正癸烷反应液以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠溴代正癸烷和金属钠反应放热，使反应体系温度维持在120℃，不断地滴加剩余溴代正癸烷反应液和剩余的金属钠，并使反应体系保持微回流状，待二者加料完毕后，升高温度至160℃，恒温3小时；

(4)向反应釜中依次加入400g 95％乙醇及1000ml水，使反应物沉淀，分出有机物相，将有机物水洗至中性，然后用无水硫酸镁干燥；

(5)将经过干燥的有机物过滤后进行蒸馏，收集150-170℃/1mmHg的馏分，在该馏分中加入600g浓硫酸洗涤直至酸层呈浅黄色，再用水洗该馏分至中性，干燥、过滤后再将其进行精馏，收集160-162℃/1mmHg馏分，所得产物为430-500g的正二十烷。

实施例2：