[发明专利]一种2,6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐的合成方法有效
| 申请号: | 200910304352.5 | 申请日: | 2009-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN101671266A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
| 发明(设计)人: | 简卫;陈星海;陈美芬;陆洪汇 | 申请(专利权)人: | 杭州吉华江东化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C245/20 | 分类号: | C07C245/20 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 311228浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝基 苯胺 重氮盐 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐的合成方法,其特征在于:以对硝 基苯胺为原料,在质量百分比为20~98%硫酸介质中打浆,加含溴化合物和 氧化剂进行溴化,溴化结束后再直接用重氮化试剂重氮化得产品;其中对硝 基苯胺∶硫酸∶含溴化合物∶氧化剂∶重氮化试剂的摩尔比为1∶2.0~8.0∶ 1.0~2.5∶0.4~2.5∶1.0~1.2;
所述的含溴化合物选自溴素,溴化钠,溴化钾,溴化铵,溴化镁或溴化 钙;
所述的氧化剂选自次氯酸,次氯酸钠,次氯酸钙,次氯酸钾,氯酸,氯 酸钠,氯酸钾,氯酸钙,三氧化硫,氯气,二氧化氯或双氧水;
所述的重氮化试剂选自亚硝酰硫酸或亚硝酸钠。
2.根据权利要求1所述的2,6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐的合成方法,其 特征在于:所述的硫酸的质量百分比为30~90%,对硝基苯胺与硫酸的摩尔 比为1∶3.0~7.0;
所述的打浆温度为10~90℃,打浆为1.0~5.0小时;
所述的对硝基苯胺与含溴化合物的摩尔比为1∶1.0~2.2,含溴化合物加 入和反应温度为20~70℃;
所述的对硝基苯胺与氧化剂的摩尔比为1∶0.4~2.2,氧化剂加入和反应 温度为20~60℃;
所述的对硝基苯胺与重氮化试剂的摩尔比为1∶1.0~1.1,重氮化温度为 20~50℃,重氮化时间为1.0~4.0小时使重氮化完全。
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