[发明专利]一种砂岩文物保护用含氟聚合物的制备方法及应用无效
| 申请号: | 200910254449.X | 申请日: | 2009-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN101747469A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
| 发明(设计)人: | 和玲;梁军艳;常刚;王娜;郑薇 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/22;E04B1/62;E04G23/00 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
| 地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 砂岩 文物保护 用含氟 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种砂岩文物保护用含氟聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:一、先在反应容器中通10min~30min纯度为99%的普通氮气,氮气流速为30ml~50ml/min;二、在氮气保护作用下加入62~72份二氧六环溶剂和100份丙烯酸丁酯单体;三、将步骤二中的溶液加热到70~75℃后,加入2~2.2份偶氮二异丁腈,反应0.5h~1h待溶液黏度增大之后,用恒压滴液漏斗滴加单体混合物190~250份,1,4-二氧六环118~178份及偶氮二异丁腈3.8~5.5份,滴加时间为3h~5h,所述的单体混合物为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯C11H8O2F12,质量比为1∶2∶0.8~2;四、滴加完毕之后保温反应1~3h,最后升高温度到80~85℃反应1~2h结束,得到含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种砂岩文物保护用含氟聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:一、先在反应容器中通10min纯度为99%的普通氮气,氮气流速为50ml/min;二、在氮气保护作用下加入67份二氧六环溶剂和100份丙烯酸丁酯单体;三、将步骤二中的溶液加热到75℃后,加入2份偶氮二异丁腈,反应50min待溶液黏度增大之后,用恒压滴液漏斗滴加单体混合物190份,1,4-二氧六环127份及偶氮二异丁腈3.8份,滴加时间为3h,所述的单体混合物为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯C11H8O2F12,质量比为1∶2∶0.8;四、滴加完毕之后保温反应1h,最后升高温度到85℃反应1h结束,得到含氟聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种砂岩文物保护用含氟聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:一、先在反应容器中通20min纯度为99%的普通氮气,氮气流速为35ml/min;二、在氮气保护作用下加入70份二氧六环溶剂和100份丙烯酸丁酯单体;三、将步骤二中的溶液加热到74℃后,加入2.1份偶氮二异丁腈,反应50min待溶液黏度增大之后,用恒压滴液漏斗滴加单体混合物230份,1,4-二氧六环153份及偶氮二异丁腈4.7份,滴加时间为4h,所述的单体混合物为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯C11H8O2F12,质量比为1∶2∶1.6;四、滴加完毕之后保温反应2h,最后升高温度到80℃反应1.5h结束,得到含氟聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种砂岩文物保护用含氟聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:一、先在反应容器中通30min纯度为99%的普通氮气,氮气流速为30ml/min;二、在氮气保护作用下加入72份二氧六环溶剂和100份丙烯酸丁酯单体;三、将步骤二中的溶液加热到75℃后,加入2.2份偶氮二异丁腈,反应1h待溶液黏度增大之后,用恒压滴液漏斗滴加单体混合物250份,1,4-二氧六环178份及偶氮二异丁腈5.5份,滴加时间为5h,所述的单体混合物为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯C11H8O2F12,质量比为1∶2∶2;四、滴加完毕之后保温反应3h,最后升高温度到85℃反应2h结束,得到含氟聚合物。
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