[发明专利]一种烟用香精检测的色谱分析法有效
| 申请号: | 200910254277.6 | 申请日: | 2009-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN101762656A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 孔浩辉;林夏丹;周瑢 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/78 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
| 地址: | 510610 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香精 检测 色谱 分析 | ||
1.一种烟用香精检测的色谱分析法,其特征在于,包括以下步 骤:
a、对待测的烟用香料进行前处理,所述前处理为二氯甲烷为萃取 剂的液液萃取法;
b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、GC-FID进行 分析,GC使用极性柱,升温程序为三阶升温程序,炉温初始为30℃~ 60℃,保持3min~8min,以2℃/min~5℃/min的升温速率升温,升 到80℃~150℃后以3℃/min~8℃/min的升温速率升温至180℃~ 250℃,再以5℃/min~15℃/min的升温速率升温至200℃~300℃,保 持20min~40min;
c、采用分流/不分流进样方式,初始阶段不分流进样,直至进样 0.5min~2min之后开始分流,分流比为40∶1~60∶1。
2.根据权利要求1所述的色谱分析法,其特征在于,所述步骤b 中的三阶升温程序为炉温初始为40℃,保持5min,以3℃/min的升温 速率升温,升到100℃后以5℃/min的升温速率升温至200℃,再以8 ℃/min的升温速率升温至245℃,保持30min。
3.根据权利要求1或2所述的色谱分析法,其特征在于,所述 步骤c中的分流/不分流的进样方式为,进样开始至进样1min不分流, 进样1min之后开始分流。
4.根据权利要求3所述的色谱分析法,其特征在于,所述进样 1min之后开始分流的分流比为50∶1。
5.根据权利要求1或2所述的色谱分析法,其特征在于,所述 极性柱为FFAP极性柱。
6.根据权利要求5所述的色谱分析法,其特征在于,所述FFAP 极性柱的型号为60m×0.25μm×0.25mm。
7.根据权利要求1或2所述的色谱分析法,其特征在于,所述 步骤b中GC的进样口的温度为200℃~300℃。
8.根据权利要求1或2所述的色谱分析法,其特征在于,所述 步骤b中FID的检测温度为200℃~300℃。
9.根据权利要求1或2所述的色谱分析法,其特征在于,所述 步骤b中MS的操作条件为:MS接口温度为200℃~300℃;EI离子 源,电子能量60eV~80eV,离子源温度为200℃~300℃;扫描范围 30u~500u。
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