[发明专利]一种阿立哌唑中间体的纯化方法无效
| 申请号: | 200910247152.0 | 申请日: | 2009-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN101768113A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
| 发明(设计)人: | 潘领庆;蹇锋 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D215/227 | 分类号: | C07D215/227 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 31702*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阿立哌唑 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种纯化式(I)所示的7-(4-氯丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的方法,其中式(I)所示的化合物由3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮与1-溴-4-氯丁烷反应得到,然后在溶剂中用氧化铝进行处理,得到的产物中含式(II)所示的杂质含量少于0.5%。
2.根据权利要求1的方法,所述溶剂为芳香烃、氯代烃、C1-C4的羧酸酯、酮、醚或醇中的至少一种。
3.根据权利要求2的方法,所述纯化过程的溶剂为甲苯,二甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯,丙酮、乙醚、异丙醚,甲醇,乙醇,异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求3方法,所述纯化过程的温度为室温到所述溶剂的回流温度之间。
5.根据权利要求3的方法,所述纯化过程的溶剂为甲苯。
6.根据权利要求5的方法,所述纯化过程的温度为60~70℃。
7.根据权利要求1的方法,其中相对于3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮,所述氧化铝以1∶1-6∶1的重量比使用。
8.根据权利要求7的方法,其中相对于3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮,所述氧化铝以4∶1的重量比使用。
9.一种制备阿立哌唑的方法,包含权利要求1至8任一项所述的方法。
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