[发明专利]一种在碳化硅基底上外延生长的冷阴极场发射材料及方法

权利要求书

1.一种在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，制备过程包括以下步骤：

(1)先将SiC基底进行氢蚀预处理，以消除表面缺陷和损伤层，直到晶片表面台阶达原子级平整度；

(2)将氢蚀后的SiC基底置于高温炉真空腔的石墨坩埚中；

(3)调节高温炉真空腔中的真空度高于10^-3Pa，并同时升温到1000～2000℃之间；

(4)向高温炉中供氢氩混合气，气体流速控制在10sccm～10000sccm之间，通过抽放气来控制工作压力在10^-3Pa～10atm之间；

(5)控制生长时间和工作压力或控制抽放气的次数或频率，以控制纳米条带的长度；或者通过调节各个参数控制纳米条带的长宽比和条带密度；

(6)将外延后的样品从高温炉中取出，在退火炉中加热到300℃～1000℃，退火0.5～200小时，并快速冷却，将碳膜从SiC基底剥离即得到所述冷阴极发射材料。

2.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述SiC单晶基底的晶型为4H或6H，晶面为任意晶面，包括{0001}或{0001}。

3.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述氢蚀预处理包括以下步骤：将抛光好的所述单晶碳化硅基底经丙酮超声清洗后，浸泡在氢氟酸或盐酸的酸性水溶液中30分钟，将浸泡后的单晶碳化硅基底分别在去离子水和工业酒精中超声清洗15分钟，烘干。

4.根据权利要求3所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述酸性水溶液是先将氟化铵配成10wt％的水溶液，氢氟酸浓度49wt％，盐酸浓度0.1-1mol/L，遵循氢氟酸和盐酸比例应大于10∶1，钝化剂氟化氨与两种酸总和的比例应大于5∶1制成。

5.根据权利要求4所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射碳材料的方法，其特征在于，所述氟化铵、氢氟酸和盐酸的体积分数比为4∶2∶1。

6.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，对所述步骤(5)中得到的碳膜和碳化硅基底的复合体系加工成碳膜的厚度为1～200μm，碳化硅的厚度为1～10μm的复合体系。

7.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述氢蚀预处理中的条件是采用异步氢蚀和同步氢蚀相结合的办法，控制碳化硅表面的台阶高度，该台阶高度是C轴方向的一个晶胞高度，或者是数个晶胞高度，或者为100nm以上。

8.根据权利要求7所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述氢蚀预处理中的氢氩混合气为任意比例混合而成。

9.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述高温炉真空腔中同时输入和输出气体，并保持真空腔内气体的充分流动。

10.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述高温炉真空腔中抽放气是指在高温氢蚀温度下，向真空腔中充气到设定压力，保温10分钟以上，再将反应后的气体抽出，抽气过程要求每次抽气时间在5分钟以上；抽气完毕后，再向真空腔中充入新的氢氩混合气，根据对膜厚度的要求，多次重复这一过程。

11.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述控制工作压力的生长是指石墨烯条带的生长在小于10kPa的低压下慢速生长。

12.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述快速冷却是指在室温下空冷或淬火，冷却速度为每秒钟10度以上。

13.根据权利要求1所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法，其特征在于，所述制得的冷阴极发射材料通过机械方法剥离，该方法将所述碳化硅基底通过研磨、溅射的方法减薄或去除。

14.一种如权利要求1-12任一项所述的在碳化硅基底上外延生长冷阴极场发射材料的方法制成的冷阴极材料，其特征在于，包括基底和冷阴极发射薄膜，该冷阴极发射薄膜由多条相互平行排列的石墨烯条带构成，石墨烯条带垂直生长在基底上。