[发明专利]水热法制备具有智能节能性能的二氧化钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及单斜相和四方金红石相二氧化钒纳米粉体的制备，尤其是涉及基于水热法制 备其纳米粉体和掺杂粉体的方法。

背景技术

钒氧化合物是一类非常重要的具有智能特性的材料，环境温度的变化会引起材料的晶体 结构、电畴结构、磁结构的变化，从而导致光学特性上的较大变化。尤其是二氧化钒(VO₂) 更是受到人们特别的关注。

单斜相VO₂(VO₂(M))和四方金红石相VO₂(VO₂(R))粉体，可以通过相变导致其对外界， 如太阳光红外线部分，进行智能调控而实现智能节能。单晶VO₂的金属-绝缘体相变温度大 约是68℃。在这个温度下，VO₂的晶体结构会从高温下四方相金红石结构(金属性质)向低 温下单斜相(绝缘体性质)转变，晶体结构的转变伴随着光、电性能的突变。从高温下的四 方相到低温下的单斜相，VO₂的红外透过率急剧升高，而直流电阻系数发生5个量级以上的 突变。

VO₂的这种金属-绝缘体相变的特殊性质使其在光电转换材料、光存储、激光保护和视 窗太阳能控制等方面有着潜在的应用。VO₂是一种典型的对外界红外线进行感知和调控的材 料，单斜相(低温相)具有红外透过的功能，而四方相(高温相)具有阻隔红外线的特性， 可以用于智能房屋温度的自动调节。因此，二氧化钒材料作为一种能对外界环境变化产生响 应的新型智能材料，具有极其广阔的智能节能应用前景。随着人们对其变色规律的进一步认 识，特别是通过将变色稳定性和温度敏感度进一步提高，必将大大拓宽其应用领域与应用方 式，产生显著的社会效益和经济效益。

到目前为止，具有智能节能性能的二氧化钒粉体(VO₂(M)和VO₂(R)相)制备无一例外的 需要在通氢气或者惰性气氛的气相沉积设备下实现。这种方法需要昂贵的成本同时很难控制 其中的钒的价态，很难得到VO₂的纯相。这使得单斜相和四方金红石相二氧化钒(VO2(M)和 VO₂(R))粉体的制备成本大大提高，很难实现规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、产率高、纯度好、且能大批量生产的制 备智能节能性能的二氧化钒粉体(VO₂(M)和VO₂(R)相)的方法。

为实现上述至少一个发明目的，本发明提供了一种采用水热法制备二氧化钒的方法，包 括：向装有适量钒源水溶液的水热釜中加入氧化、还原、或酸碱调节剂，然后将所述水热釜 至于40℃-300℃的烘箱内保温30分钟--5天，反应完全后，离心收集得到二氧化钒。

上述方法中用到的水热装置可以是本领域中常用的工业不锈钢釜反应装置，也可以是普 通的水热高压反应釜，玻璃回流装置，以及其他能够满足技术方案的装置。

氧化、还原、或酸碱调节剂的加入量应按照钒源的种类和量进行计算，“适量”的含义 就是使得反应最终得以完全进行得到二氧化钒。

根据本发明的一个方面，所述氧化、还原、或酸碱调节剂包括氧化性酸碱、还原性酸碱、 非氧化、还原性酸碱、或具有氧化、还原性的其他物质及它们的组合。

根据本发明的另一方面，上述制备二氧化钒的方法，其中所述钒源包括偏钒酸氨、原钒 酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒、四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物、邻 香草醛氧钒配合物、三氯化钒、V₂S₅、VS₂、VOOH、V(OH)₂·NH₂、V₂O₃、乙酰丙酮钒配合物及它 们的组合。